Pharma workflow solutions

Význam tématu

Správná volba chromatografického workflow včetně instrumentace a spotřebního materiálu je klíčová pro spolehlivou kontrolu kvality farmaceutických produktů. Metody pro stanovení stopových nečistot, zbytkových rozpouštědel i aktivních farmakologických látek musí splňovat přísné regulační limity a zároveň se vyznačovat vysokou citlivostí, reprodukovatelností a efektivitou.

Cíle a přehled studie / článku

Brožura prezentuje příklady kompletních workflow řešení od analýzy nitrosaminů přes stanovení ibuprofenu a cefalosporinů až po hodnocení zbytkových rozpouštědel. Součástí je i ukázka modernizace monografických metod migrací na menší částice a vyšší účinnost.

Použitá metodika a instrumentace

V přehledu jsou uplatněny následující přístroje a techniky:

• UHPLC a HPLC systémy Vanquish Horizon a Core pro rychlé a vysoce rozlišovací separace
• Vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometr Orbitrap Exploris 120 pro kvantitativní a kvalitativní analýzu nitrosaminů
• GC systém TRACE 1600 s automatickými hlavy pro analýzu zbytkových rozpouštědel podle USP <467>
• Kolony Accucore C18, Hypersil GOLD, Acclaim PA2, TraceGOLD TG-624 a TG-WaxMS pro optimalizaci rozlišení, citlivosti a stability separací
• Consumables SureSTART™ skleněné vialky a crimp uzávěry, Uniguard zásuvné chrániče kolony, GuardGOLD kapilární kolony, Super Clean filtry pro plyn

Hlavní výsledky a diskuse

Analytické metody pro nitrosaminy dosáhly požadavků FDA pro kvantifikaci devíti nebezpečných látek v léčivu ranitidin. Pro ibuprofen a valerofenon byly potvrzeny výborné tvarové charakteristiky a reprodukovatelnost pomocí Accucore C18 kolony. Hypersil GOLD prokázal v analýze cefalosporinů vynikající symetrii píku a zvýšenou citlivost. V GC stanovení zbytkových rozpouštědel splnilo kolona TraceGOLD TG-624 požadované rozlišení Rs ≥ 1,0. Migrace monografické metody na menší částice 3 µm a UHPLC formát umožnila zkrátit době běhu až o 60 % a snížit spotřebu mobilní fáze až o 70 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá kvantifikace impurit a zbytkových rozpouštědel v souladu s regulačními požadavky
• Optimalizace doby analýzy a snížení spotřeby rozpouštědel pro nižší provozní náklady
• Vysoká reprodukovatelnost a životnost kolony díky moderním silikagelovým fázím a robustnímu packingu
• Integrované řešení včetně jednoduše dostupného spotřebního materiálu a online objednávání

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj vysokorozlišovacích MS technik pro screening neznámých nečistot, širší uplatnění miniaturizovaných a mikropólových kolonn pro výkonnostní LC a GC, automatizace vzorkové přípravy a integrace datových workflow s laboratorními informačními systémy (LIMS). Zvýšený důraz bude kladen na udržitelné postupy, např. snížení objemu mobilní fáze a využití alternativních zelených rozpouštědel.

Závěr

Prezentované workflowy poskytují farmaceutickým laboratořím komplexní portfolio robustních metod pro QC a impuritní analýzu. Moderní kolony, kombinace UHPLC/HPLC s HRAM MS a optimalizované prosupplies přinášejí vyšší efektivitu, citlivost a souladu s regulačními požadavky.

Reference

Neuvedeno specifické literární odkazy v původním textu.