Analysis of plasma treated carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites by portable Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)

Význam tématu

Carbon fiber reinforced polymer (CFRP) kompozity jsou díky své nízké hmotnosti, vysoké pevnosti a odolnosti vůči nárazům široce využívány v leteckém a kosmickém průmyslu.
CFRP je však organický materiál citlivý na zbytky chemických uvolňovacích látek z peel-ply vrstev, které mohou negativně ovlivnit kvalitu lepených spojů.
Nedestruktivní sledování a kvantifikace účinnosti plazmové aktivace povrchu metodou FTIR umožňuje rychlou, objektivní a opakovatelnou kontrolu přípravy povrchu před lepením.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit schopnost přenosných FTIR spektrometrů (Agilent 4100 ExoScan a 4300 Handheld FTIR) detekovat a kvantifikovat chemické změny na povrchu CFRP po plazmové léčbě.
Experimentální protokol zahrnoval měření FTIR spekter na pásu CFRP s postupně se měnícím přiblížením plazmové trysky, které odpovídalo různým úrovním tepelného zatížení a chemické aktivace povrchu.
Výsledky byly porovnány s mechanickými testy adhezivního odtrhu (G1c) a s daty XPS analýzy obsahu křemíku, aby se identifikovaly optimální, pod- a pře-dávkované zóny plazmové léčby.

Použitá metodika a instrumentace

Pro realizaci studie byly postupně ošetřeny CFRP vzorky s reziduy polydimethylsiloxanových (PDMS) a voskových uvolňovacích látek.
Plazmová tryska se pohybovala konstantní rychlostí 6 cm/s podél 270 mm dlouhého pásu s proměnnou výškou od 20,5 mm do 5 mm nad povrchem, což vedlo k teplotám na povrchu v rozsahu pod 100 °C až nad 260 °C.
Spektrální data se sbírala využitím difuzně odrazného rozhraní a 128 součet interferogramů při 8 cm⁻¹ rozlišení (trvání měření ~1 min).
Optimalizace kvality plazmové léčby byla stanovena pomocí adhezního testu odtrhu na univerzální zkušební stolici Instron 5566 a XPS analýzy obsahu Si.

Použitá instrumentace

• Agilent 4100 ExoScan FTIR se sytým difuzně odrazným rozhraním
• Agilent 4300 Handheld FTIR (MCT detektor, rychlé skenování)
• Instron 5566 Universal Testing Machine pro měření G1c
• Termokamera pro záznam teplotního profilu povrchu
• Softwarová multivariační analýza PLS pro korelaci spekter a polohy trysky

Hlavní výsledky a diskuse

FTIR spektra odstraněných PDMS a voskových reziduí ukázala snižující se intenzitu pásů CH (2900–3100 cm⁻¹) a OH (3300 cm⁻¹) s rostoucí teplotou, zatímco karbonylová špička ~1720 cm⁻¹ se zvyšovala v důsledku oxidativního poškození.
PLS model založený na spektrálních datech v oborech 780–1850 cm⁻¹ a 2715–3700 cm⁻¹ dokázal předpovědět pozici trysky (tedy i úroveň ošetření a teplotu) s přesností ±1 cm.
Výsledky modelu korelovaly s měřenými hodnotami G1c a s koncentračními poměry Si z XPS, přičemž optimální zóna plazmové léčby vykazovala maximální adhezní pevnost bez poškození CFRP matice.

Přínosy a praktické využití metody

Rapidní a nedeštruktivní stanovení optimální intenzity plazmové léčby pomáhá při on-site kontrole kvality kompozitních dílů.
Možnost okamžitého rozhodování o dalším postupu přímo ve výrobním či montážním provozu zkracuje dobu cyklu a snižuje riziko vadných spojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření algoritmů strojového učení a umělé inteligence pro hlubší analýzu spekter a automatizovanou detekci závad.
Integrace FTIR senzorů do kontinuálních výrobních linek pro in-line monitoring povrchové úpravy kompozitů.
Adaptace metody na další typy povrchových úprav (chemické aktivátory, laserové ošetření) a jiné kompozitní materiály.

Závěr

Studie prokázala, že přenosné FTIR přístroje Agilent 4100 ExoScan a 4300 Handheld FTIR spolehlivě detekují chemické změny na povrchu CFRP indukované plazmovou léčbou.
Multivariační PLS model úspěšně kvantifikoval úroveň ošetření a koreloval s mechanickou pevností spoje, což umožňuje přesnou, rychlou a nedeštruktivní kontrolu kvality povrchové aktivace.

Reference

Rein A., Tang P.L. Analysis of plasma treated carbon fiber reinforced polymer (CFRP) composites by portable Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR): Application note. Agilent Technologies, Inc., 2015, Publication 5991-4033EN.