Onsite FTIR quantitative analysis of water in mineral-based oils using a novel water stabilization technique

Význam tématu

Monitoring obsahu vody v minerálních olejích, zejména v turbínových olejích, je klíčový pro zajištění spolehlivosti a životnosti strojních zařízení. Přítomnost i malého množství vody ovlivňuje viskozitu, hustotu a povrchové napětí oleje, urychluje korozi a vedlejší chemické degradace (oxidace, nitrace, tvorba nánosů). Rychlé a přesné lokální stanovení vody přímo v provozních podmínkách tak umožňuje včasnou prevenci poruch a optimalizaci údržby.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout FTIR metodu srovnatelnou s Karl Fischerovou (KF) titrací, která by odstranila omezení konvenční spektroskopie – zejména vliv separace vody do mikrokapek, jež rozptylují IR záření. Studie se soustředila na systémy s turbínovými oleji Mobil DTE a Chevron GST, ale výsledek je aplikovatelný i na hydraulické a převodové oleje.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vyžaduje doplnění vzorku oleje neiontovým polyethylenoxidovým surfaktantem (~3 % hmot.), který vytváří stabilní emulzi vody v oleji s jednotnou velikostí kapek. Spektroskopie byla prováděna na Agilent 5500t FTIR spektrometrech s cestou 100 µm. Vzorky byly kalibrovány gravimetricky (5–5300 ppm vody) a ověřeny pomocí KF coulometrické titrace.

Hlavní výsledky a diskuse

• Bezesurfaktantové vzorky vykazovaly variabilitu absorbancí až 40 % vlivem rozptylu IR světla od kapek.
• Díky surfaktantu vzrostla výška pásu OH-stretch přibližně trojnásobně a baseline byla stabilní, což snížilo relativní chybu na úroveň KF analýzy (3–5 %).
• Metoda dosahuje R2 = 0,9985 a střední chyba křížové validace SECV = 85 ppm.
• Nezávislé validace pro 500–5000 ppm vody potvrdily průměrnou chybu predikce 5 % a RSD < 2 % nad 1000 ppm.
• Po přidání surfaktantu ztrácely vzorky méně než 10 ppm vody za 24 h, oproti ~100 ppm u nesterilních vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza (~2 min) bez potřeby nebezpečných činidel a složité přípravy, vhodná pro onsite provoz.
• Eliminace vážících chyb a doby reekvilibrace nutných u Karl Fischer titrace.
• Jednoduché dávkování surfaktantu a použití přenosných FTIR zařízení umožňuje pravidelné monitorování na místě odběru vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další typy minerálních a syntetických olejů v energetice, petrochemii a strojírenství.
• Integrace automatického dávkování surfaktantu a online FTIR měření do lokálních analyzátorů.
• Využití strojového učení pro další zvýšení přesnosti a detekci dalších kontaminantů (oxidace, nitrace, přísady).

Závěr

Nová FTIR metoda s Agilent Water Stabilizerem řeší omezení tradičních spektroskopických postupů a poskytuje přesnost a rozsah měření vody v olejích srovnatelnou s Karl Fischer titrací. Díky jednoduchému protokolu se surfaktantem a robustnímu FTIR přístroji je nyní možné provádět rychlé a spolehlivé onsite analýzy vody v širokém spektru minerálních olejů.