Test method for low level detection of biodiesel in diesel using the Agilent 5500t FTIR spectrometer

Význam tématu

Detekce nízkých hladin biodieselu v naftě je klíčová pro uživatele, kteří nesmějí překročit zákonné nebo provozní limity obsahu estery v palivu. Metody umožňující spolehlivé měření od 0,025 procenta do 20 procent biodieselu přispívají k zajištění kvality a ochrany motorových systémů.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovaná aplikace kombinuje přenosné FTIR spektrometry Agilent řady 5500t se vzorkovacím rozhraním podle EN 14078 a kalibračními algoritmy dle ASTM D7371 tak, aby vznikla vysoce citlivá a přesná metoda pro měření biodieselu v naftě.

Použitá metodika a instrumentace

• Nástroj Agilent 5500t FTIR s patentovaným transmisním rozhraním a fixní dráhou 100 µm s opakovatelností lepší než 0,2 µm
• Vzorkování pomocí otočného horního okénka a jedné kapky paliva, snadné čištění v otevřené poloze
• Spektrální oblast esterového karbonylu (1950–1720 cm-1) a C–O tahu (1327–1119 cm-1)
• Kalibrace multivariační metodou PLS ve třech koncentracích biodieselu: 0,025–1 %, 1–10 % a 10–25 %
• Software Microlab automaticky vybírá vhodný kalibrační model

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny kalibrační modely vykázaly koeficient determinace R2 nad 0,999 a standardní chybu křížové validace (SECV) mezi 0,0016 % a 0,04 %
• Externí validace ukázala průměrnou relativní chybu menší než 1,5 %, pro nízké koncentrace kolem 1,37 %
• Blind round robin test prokázal nejlepší výsledky ve srovnání s ostatními šesti metodami biodieselové analýzy, s celkovou průměrnou chybou 2,1 % a pro nízké hladiny pouze 1,1 %

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a snadné provedení analýzy v laboratorním i terénním prostředí
• Široký rozsah detekce od 0,025 % do 20 % biodieselu
• Vhodné pro průmyslové laboratoře, kontrolu kvality a sledování kontaminace paliva

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o detekci dalších typů kontaminantů paliva, integraci on-line monitorování v provozech a optimalizaci multivariačních algoritmů pro vyšší odolnost vůči interferencím.

Závěr

Spojením transmisního rozhraní dle EN 14078 a multivariační kalibrace podle ASTM D7371 poskytuje prezentovaná metoda nejvyšší citlivost a přesnost měření biodieselu v naftě od ultranízkých až po vysoké koncentrace, což potvrzují výsledky round robin testu.

Reference

• Seelenbinder J Higgins F Application Note Test method for low level detection of biodiesel in diesel using the Agilent 5500t FTIR spectrometer Agilent Technologies Publication 5990-7804EN 2011
• ASTM D7371 Standard Test Method for Determination of Biodiesel Fatty Acid Methyl Ester Content in Diesel Fuel by Transmission FTIR Spectroscopy
• EN 14078 Determination of ester and fatty acid methyl ester content in diesel fuels by infrared spectrometry