Determination of Anions in Toothpaste by Ion Chromatography

Význam tématu

Role fluoridů je klíčová v prevenci zubního kazu; kvalitní stanovení volného fluoridu a monofluorofosfátu (MFP) přispívá ke kontrole účinnosti a stability zubních past.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout přímou a robustní metodu pro souběžné stanovení fluoridu, MFP a dalších aniontů v zubních pastách za použití elektrolytického eluentu na systému Dionex ICS-2000 RFIC.

Použitá metodika

Vzorky: 1 g pasty rozpuštěný v 100 mL deionizované vody, vortex, filtrace 0,45 µm.
Chromatografické podmínky: aniontový výměnný sloupec IonPac AS18 (metoda A) nebo AS17 (metoda B), gradient KOH (22–60 mM pro AS18, 3–40 mM pro AS17), tok 1,0–1,5 mL/min, teplota 30 °C, objem injekce 25 µL.

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-2000 Reagent-Free™ IC System
• Integrovaný generátor eluentu (EluGen® EGC-KOH)
• Hřátá chromatografická kolona
• Degasační čerpadlo
• CR-ATC kondicionér
• AS50 autosampler
• Chromeleon® Chromatography Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

Kalimetrie: lineární rozsahy (fluorid 0,25–25 mg/L, MFP 1–100 mg/L aj.) s korelačními koeficienty r² > 0,999.
Preciznost: RSD retenčních časů < 0,2 %, plošné RSD < 0,9 % (n = 10).
Analýza tří zubních past: dvě s MFP (A, B) a jedna s NaF (C); koncentrace fluoridu a MFP v souladu s deklaracemi; v paště C detekován pyrofosfát jako protitartarový prvek.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímé stanovení bez nutnosti derivatizace
• Zkrácená doba analýzy a snížená pracovní náročnost
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost díky on-line generaci eluentu
• Vhodné pro kontrolu kvality v průmyslu i výzkumných laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další anionty (polyfosfáty, sladidla)
• Minimalizace spotřeby eluentu a miniaturizace systému
• Online monitorování stability a složení past během skladování
• Aplikace v analýze dalších kosmetických a farmaceutických matric

Závěr

IC s elektrolytickým generátorem eluentu na systému Dionex ICS-2000 poskytuje robustní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení fluoridu, MFP a doplňkových aniontů v zubních pastách, přičemž eliminuje potřebu ruční přípravy eluentu a nabízí vysokou provozní pohodlnost.

Reference

1. McCoy, M. C.; EN, The U.S. Food and Drug Administration, 2001, April, 42.
2. Wang, P.; Li, S. F. Y.; Lee, H. K. J. Chromatogr. A, 1997, 765, 353–359.
3. Biemer, T. A.; Asral, N.; Sippy, A. J. Chromatogr. A, 1997, 771, 355–359.
4. Official Journal of the European Communities, 1983, No. L 291, 37–40.
5. Borissova, R.; Debouki, A.; Nikolov, T. Fresenius’ J. Anal. Chem., 1993, 347, 63–66.
6. Hattab, J. Dent., 1989, 17, 77–83.
7. Farcas, F.; Chaussadent, T.; Fiaud, C.; Mabille, I. Anal. Chim. Acta, 2002, 472, 37–43.
8. Murawski, D. J. Chromatogr. A, 1991, 546, 351–367.