A novel high resolution accurate mass Orbitrap-based GC-MS platform for routine analysis of Short Chained Chlorinated Paraffins

Význam tématu

Short Chained Chlorinated Paraffins (SCCP) patří mezi perzistentní organické polutanty se schopností bioakumulace a dlouhodobé přítomnosti v životním prostředí. Jsou používány v průmyslu jako mazadla, chladicí média, plastifikátory či zpomalovače hoření. Kvůli prokázaným škodlivým účinkům na člověka a ekosystémy jsou SCCP regulovány Stockholmskou úmluvou.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost nové Orbitrapové GC-MS platformy Exactive GC pro rutinní analýzu SCCP technických směsí. Hodnoceny byly senzitivita, lineární dynamický rozsah, selektivita a analytická přesnost v režimech elektronové ionizace (EI) a negativní chemické ionizace (NCI).

Použitá instrumentace

• Mass spektrometr Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap
• Gas chromatograf Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Kapalinový autosampler TriPlus RSH
• Kolona TraceGOLD TG5-SilMS (15 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Software pro zpracování dat TraceFinder

Metodika

Vzorky technických směsí SCCP byly připraveny v cyklohexanu a analyzovány v režimech EI a NCI full-scan při rozlišení 60 000 (FWHM @ m/z 200). Kalibrace a ladění MS proběhly za použití standardu PFTBA. Parametry GC: vstřik 2 µl, splitless, teplotní program od 100 °C do 310 °C při 20 °C/min. MS podmínky:

• EI: ionizační energie 70 eV, teplota zdroje 230 °C, rozsah m/z 50–650
• NCI: methane jako reagentní plyn, ionizační energie 70 eV, rozsah m/z 200–550

Hlavní výsledky a diskuse

Systém dosáhl instrumentálních detekčních limitů (IDL) ~10 pg/µl pro celkové homologické skupiny SCCP v EI a až 3 pg/µl pro jednotlivé homologické skupiny v NCI. Lineárita v rozsahu 1–10 000 pg/µl vykázala koeficient determinace R² > 0,99. Sub-ppm přesnost hmotnostního měření (< 1 ppm) byla udržena na nízkých i vysokých koncentracích. Rozlišení > 30 000 umožnilo oddělit signál SCCP iontů od rušivých látek (např. PCB), čímž se zvýšila selektivita kvantifikace.

Přínosy a praktické využití metody

Orbitrapová GC-MS Exactive GC poskytuje:

• Vysokou citlivost pro stopové koncentrace SCCP
• Široký lineární dynamický rozsah vhodný pro různé matrice
• Vynikající selektivitu díky vysokému rozlišení a přesnosti hmotnosti
• Jednoduchou instrumentální konfiguraci pro rutinní monitoring

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se další rozšíření metodiky na analýzu dalších perzistentních organických polutantů, automatizace přípravy vzorků a integrace pokročilých datových nástrojů pro vyšší propustnost a spolehlivost výsledků. Dále lze uvažovat o miniaturizaci a polepšení softwarové podpory pro statistické hodnocení a tzv. suspect screening.

Závěr

Exactive GC Orbitrap představuje efektivní řešení pro kvantitativní a kvalitativní analýzu SCCP. Spojuje vysokou citlivost, vynikající lineární rozsah a selektivitu s jednoduchostí provozu, což jej činí vhodným nástrojem pro environmentální a průmyslovou analýzu.

Reference

1. Geng N, Zhang H, Zhang B, Wu P, Wang F, Yu Z, Chen J. Effects of short-chain chlorinated paraffins exposure on the viability and metabolism of human hepatoma HepG2 cells. Environ Sci Technol. 2015;49(5):3076–3083.
2. European Commission. Commission Regulation (EU) No 519. Official Journal of the European Union. 2012;L159:1–4.