Comparison of Two Beer Samples by GCxGC-TOFMS Utilizing the COMPARE Feature

Význam tématu

Analýza aromatických a méně těkavých sloučenin v pivě pomocí GC×GC-TOFMS ve spojení se stir bar sorption extraction (SBSE) umožňuje přesné sledování změn kvality během skladování či tepelných zátěží. Využití funkce COMPARE v softwaru ChromaTOF® přináší cílenou a rychlou kvantifikaci klíčových komponent, což je zásadní pro kontrolu kvality, vývoj receptur a výzkum stability produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje použití COMPARE pro porovnání referenčního studeně skladovaného piva s obdobným vzorkem vystaveným vyšší teplotě. Cílem bylo sledovat variace v koncentracích 20 vybraných sloučenin a ověřit spolehlivost jednoplošné kalibrace pro cílenou analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

• SBSE extrakce: GERSTEL PDMS stir bar, 120 min při 25 °C a 900 rpm.
• Desorpce: GERSTEL Twister Desorption Unit (TDU) v splitless režimu, GERSTEL CIS 4 chlazené na –130 °C, desorpce při 250 °C.
• Chromatografie: GC×GC na Agilent 6890 s dual-jet modulátorem LECO, primární kolona GERSTEL-MACH LTM 10 m×0,18 mm×0,20 µm df, sekundární kolona DB-17ms 1,00 m×0,10 mm×0,10 µm df.
• Detekce: LECO Pegasus 4D TOFMS, He nosné plyny, teplotní program primární kolony 30 °C → 230 °C (4 °C/min), modulační perioda 4 s, offsety +20 °C a +25 °C.
• Data processing: ChromaTOF®, funkce COMPARE s jednoplošnou kalibrací, kritéria R.T. odchylka ±0,2 s (2D) a ±12 s (1D), spektroskopická podobnost ≥700, S/N ≥5, tolerance koncentrace ±10 %.

Hlavní výsledky a diskuse

• Z 20 sledovaných sloučenin byl zaznamenán 1 shodný případ, 17 případů mimo nastavenou toleranci a 2 nenalezené látky.
• Příkladem shody byla benzenepropanoická kyselina ethylester (změna –1 %), mimo toleranci byl např. 5-butyldihydro-2(3H)-furanon (+23 %) a methansulfonový anhydrid nebyl detekován.
• Funkce COMPARE zjednodušuje správu dat a vizuální přehled typů výsledků (Match, Out of Tolerance, Not Found) skrze filtr Peak Table.
• Jednoplošná kalibrace z referenčního vzorku poskytla kvantitativní srovnání koncentrací mezi vzorky s vysokou reprodukovatelností.

Přínosy a praktické využití metody

• Efektivní sledování profilu slabě těkavých a středně polárních látek v pivovarském průmyslu.
• Cílené zaměření usnadňuje QA/QC procesy, kontrolu stability produktu a vývoj nových receptur.
• Rychlé vyhodnocení změn ve vůni a chuti umožňuje včasnou detekci nežádoucích stavů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Víceúrovňová kalibrace a automatizace tvorby referenčních standardů pro vyšší přesnost kvantifikace.
• Integrace strojového učení pro pokročilou analýzu vzorů a predikci senzorických vlastností.
• Rozšíření aplikace na detekci kontaminantů a metody pro jiné potravinářské a environmentální matrice.
• Propojení GC×GC-TOFMS s dalšími technikami (MS/MS, ion mobility) pro detailní strukturní charakterizaci.

Závěr

Využití funkce COMPARE v ChromaTOF® pro cílenou GC×GC-TOFMS analýzu pivního profilu prokázalo vysokou efektivitu při detekci a kvantifikaci změn v koncentracích klíčových složek. Jednoplošná kalibrace a přehledná kategorizace výsledků významně zrychlují proces vyhodnocení kvality a stability produktů.