Monitoring Heavy Metals by ICP- OES for Compliance with RoHS and WEEE Directives

Význam tématu

Vývoj elektrotechniky a elektroniky vedl k nárůstu objemu odpadů WEEE, jejichž nevhodná likvidace ohrožuje životní prostředí i zdraví.
Aby výrobci splnili požadavky RoHS a WEEE, je nutné pravidelně kontrolovat obsah toxických kovů v plastových dílech.
Tento článek se zaměřuje na využití metody ICP-OES pro stanovení Cd, Pb, Cr a Hg v plastech.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyhodnotit různé postupy přípravy vzorků a ověřit validitu analýzy kovů za použití ICP-OES.
Studie porovnává otevřené a mikrovlnné digesce s různým složením kyselin.
Výsledky byly ověřeny na certifikovaných referenčních materiálech z IRMM a NMIJ.

Použitá instrumentace

Analýzy proběhly na spektrometru Agilent 710-ES ICP-OES s echelonským polychromátorem a CCD detektorem (177–785 nm).
Vzorky byly zaváděny přes Conikal nebulizátor s cyklonickou komorou.
Pro řízení systému sloužil software ICP Expert II v. 1.0.

Metodika přípravy vzorků

Studie porovnávala tyto digesční postupy:

• Metoda EN 1122 (H2SO4/H2O2) – vhodná pouze pro Cd.
• Otevřená digesce HNO3/H2O2 – vhodná pro Cd, Pb, Cr.
• Mikrovlnná digesce (EPA 3051A) v HNO3 – vhodná pro Cd, Pb, Cr a Hg.

Pro každý postup byly homogenizovány 0,5–1 g plastu, po digesci byl roztok doplněn na objem a filtrován.
Kalibrace proběhla na matričně vázaných standardech, validace na ERM-EC 681 (polyethylen) a CRM 8102a (ABS).

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity metody byly pod 0,002 mg/kg pro Cd, Cr a pod 0,002 mg/kg pro Pb a Hg.

• Cd: všechny postupy kromě EN 1122 vykázaly shodu s certifikátem.
• Pb: mikrovlnná digesce i otevřená digesce dosáhly požadované přesnosti u EC 681; u NMIJ 8102a byly výsledky mírně pod certifikátem, ale v rámci mezilaboratorních odchylek.
• Cr: získané hodnoty se pohybovaly v souladu se zkoumanými materiály, lepší přesnost u mikrovlnné digesce.
• Hg: otevřená digesce vykazovala nízké výtěžky kvůli odpařování; uzavřená mikrovlnná digesce dosáhla úplné obnovy analytu.

Přínosy a praktické využití metody

ICP-OES v kombinaci s mikrovlnnou digescí poskytuje spolehlivou a rychlou analýzu těžkých kovů v plastech.
Metoda splňuje limity RoHS (0,1 % pro většinu kovů, 0,01 % pro Cd) a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality.
Výsledky podporují zavádění jednotných postupů v průmyslové analýze a legislativní shodu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření mikrovlnné digesce s více kyselinami pro komplexnější matriční rozklad.
Integrace automatizovaných linek přípravy vzorků a on-line detekce může zvýšit propustnost laboratoří.
Dalším krokem je kombinace ICP-OES s hromadnou spektrometrií (ICP-MS) pro snížení detekčních limitů.

Závěr

Analýza těžkých kovů v plastech pomocí ICP-OES s mikrovlnnou digescí se ukázala jako nejefektivnější pro všechny sledované prvky.
Tato kombinace zajišťuje vysokou přesnost, opakovatelnost a splnění legislativních požadavků RoHS a WEEE.

Reference

• IRMM-ERM-EC 681 Polyethylene; NMIJ-CRM 8102a ABS resin.
• Directive 2002/95/EC RoHS; Directive 2002/96/EC WEEE; EPA 3051A; EPA 3050B; EN 1122.