A Complete Method for Environmental Samples by Simultaneous Axially Viewed ICP- OES following US EPA Guidelines

Význam tématu

Analýza stopových a hlavních prvků v životním prostředí je klíčová pro sledování znečištění vod a odpadních vod. Univerzální metoda, která splňuje přísné požadavky US EPA, umožňuje úsporu času, snížení provozních nákladů a současné měření celého spektra prvků v rozsahu od sub-ppb až do procentních hladin.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout jednořešící metodu pro široké spektrum vzorků vod a odpadních vod dle směrnic US EPA (Methods 200.7, 6010B, ILM04.0/05.0). Studie demonstruje, že simultánně měřící ICP-OES Agilent Vista s axiálním pohledem plazmy dokáže splnit všechny kontrolní protokoly kvality dat v rámci jednoho běhu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na přístroji Agilent Vista ICP-OES vybaveném chlazeným kónickým vstupem (CCI) a CCD detektorem VistaChip (165–785 nm). Pro potlačení ionizačních interferencí byla použita CsCl₂ ionizační pufra s vnitřním standardem yttrium a surfaktantem Triton X-100. Automatické funkce MultiCal a Adaptive Integration umožňují simultánní optimalizaci časů integrace a volbu více vlnových délek pro každý prvek. Vzorky se zaváděly pomocí peristaltického čerpadla a koncentrační kalibrace probíhala za kontrolovaných podmínek plazmatu a průtoku argonu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje detekčních limitů (IDL/MDL) splňujících CRDL (0,1–300 µg/L) při 30 s integraci. Lineární dynamický rozsah (LDR) ověřený pro 22 elementů pokrývá od sub-ppb úrovní až po tisíce mg/L za použití dvou vlnových délek (např. Fe, K, Ca). Dlouhodobá stabilita CCV, ICSA a ICSAB testů po dobu 10 h prokázala udržení 90–110 % obnov mezi jednotlivými kontrolními standardy. Rychlost analýzy činí 2,5 minuty na vzorek včetně proplachu a dvou integrací, aniž by byla ohrožena přesnost či dodrženy protokoly duplicit a spike testů.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní meření 22 prvků v jednom běhu bez nutnosti druhého pohledu plazmy.
• Úspora času a spotřeby argonu díky axiálnímu režimu a automatizovaným sekvencím.
• Automatická správa rozsahu lineární dynamiky a kontrolních testů podle US EPA.
• Minimální dohled obsluhy díky integrovanému autosampleru, online ředění a programovatelnému QCP.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s LIMS a pokročilá automatizace pro vysokopropustné laboratoře.
• Rozšíření validace na půdní a potravinářské matrixy podle dalších norem.
• Využití metod spektrální dekonvoluce a nových detektorů pro zdokonalení rozlišovací schopnosti.
• Vývoj přenosných ICP-OES systémů pro terénní monitorování.

Závěr

Vyvinutá univerzální metoda na bázi simultánního ICP-OES Agilent Vista splňuje přísné požadavky US EPA na kvalitu dat, nabízí široký lineární rozsah, špičkovou stabilitu a výrazné úspory času a nákladů. Díky plné automatizaci procesů a flexibilnímu softwarovému řízení představuje efektivní řešení pro rutinní i náročné environmentální analýzy.

Reference

1. US EPA. Contract Laboratory Program, Statement of Works for Inorganics, Multi‐Media, Multi‐Concentration, Document Number ILMO 4.0.
2. US EPA. ILM05.0, revize ILM04.0, EPA webové stránky (2000).
3. US EPA. Method 200.7: Determination of Metals and Trace Elements in Water and Wastes by ICP‐AES. Environmental Monitoring and Support Laboratory, Cincinnati, OH, May 1994.
4. US EPA. SW‐846 Method 6010B: Inductively Coupled Plasma‐Atomic Emission Spectrometry, December 1996.
5. Soukromá komunikace, M. Knowles, Agilent Technologies, říjen 1999.
6. A. P. M. de Win. How to Improve Wettability in Cloud Chambers for Use in the ICP. J. Anal. At. Spectrom. 3, 487–492 (1988).
7. D. Johnson. Determination of Metals in a 3 % Sodium Chloride Matrix by Axially‐viewed ICP‐AES. Varian at Work #19, 1996.
8. Data poskytnutá Agilent Technologies (Shrader, Dabritz, Cree) – globální průměry IDL a LDR.