Water Analysis Using ICP-OES with an Ultrasonic Nebulizer

Význam tématu

Analýza kvality vody je zásadní pro ochranu lidského zdraví a životního prostředí. Legislativní orgány, jako US EPA a EEC, stanovují přísné maximální hladiny kontaminantů (MCL), které se často pohybují v rozsahu nízkých mikrogramů na litr. Pro jejich spolehlivé stanovení je nutná metoda s vynikajícími detekčními limity a přesností.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyhodnotit nový ultrazvukový nebulizér U-5000AT ve spojení s ICP-OES (Liberty 200) pro přímou analýzu stopových prvků ve vodě. Metoda byla porovnána s konvenčním skleněným (concentric) nebulizérem a dále ověřena na referenčních vzorcích US EPA, NIST SRM 1643b a vzorcích pitné vody z australských měst.

Použitá metodika a instrumentace

Princip ultrazvukového nebulizéru spočívá v rozbití vzorku na aerosol o střední velikosti kapek <10 µm pomocí piezoelektrického transduceru poháněného RF oscilátorem. Výsledný aerosol se zbavuje části kapalné fáze v desolvační komoře a vstupuje do plazmatu ICP-OES.

• ICP-OES Liberty 200: 0,75 m Czerny-Turnerův monochromátor, 1800 grooves/mm, RF 40,68 MHz, výkon 1,5 kW.
• Ultrazvukový nebulizér U-5000AT (Cetac Technologies): transducer 1,4 MHz, desolvační komora (T_heat 140 °C, T_cool 5 °C), plyn 0,7 L/min.
• Peristaltické čerpadlo: rychlosti 1,8 a 5 mL/min, regulace vzorku.
• Kontrola přístroje: PC IBM PS/2 Model 30/286.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity s ultrazvukovým nebulizérem jsou 5–50× nižší než u skleněného nebulizéru, často dosahují pod 0,1 µg/L a leží výrazně pod MCL. Emisní signál stopových prvků stoupá až 10×. Wash-out čas do 0,1 % zbytkového signálu se pohybuje mezi 33–39 s, podobně jako u konvenčního systému. Krátkodobá přesnost je 0,5–2 % RSD, dlouhodobá stabilita 1,1–1,9 % RSD po 18 h kontinuálního měření. Analýzy referenčních vzorků (US EPA, NIST SRM 1643b) potvrdily validitu měření s minimálními odchylkami; domácí vody z Adelaide, Brisbane, Melbourne, Perth a Sydney splnily národní i mezinárodní limity. Spiking test s 400 mg/L Ca a 100 mg/L Mg ukázal zotavení >97 %, což potvrzuje nízký maticový efekt.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje přímou analýzu pitných vod bez složitého předzpracování, s výrazně lepšími detekčními limity, rychlejším rozborem a nižším rizikem kontaminace. Splňuje požadavky US EPA i EEC pro kvalitativní i kvantitativní monitoring vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími směry rozvoje jsou miniaturizace a plná automatizace, kombinace s technikami speciace a chromatografie, rozšíření aplikací na odpadní a procesní vody, půdy či potraviny a vývoj přenosných ICP-OES systémů pro terénní měření.

Závěr

Ultrazvukový nebulizér U-5000AT v kombinaci s ICP-OES Liberty 200 nabízí výrazné zlepšení detekčních limitů, stabilitu a reprodukovatelnost pro rutinní analýzu stopových prvků ve vodách. Metoda je efektivní, rychlá a splňuje přísné legislativní požadavky.

Reference

1. Thompson M., Ramsey M. H., Pahlavanpour B., Analyst, 1982, 107, 1330.
2. US EPA, Appendix to Method 200.7 “Inductively coupled plasma atomic emission analysis of drinking water”, 1985.
3. McLeod C. W., Otsuki A., Okamoto K., Haraguchi H., Fuwa K., Analyst, 1981, 106, 419.
4. Miyazaki A., Kimura A., Bansho K., Umezaki Y., Anal. Chim. Acta, 1982, 144, 213.
5. Miyazaki A., Tao H., Kimura A., Bansho K., Anal. Sci., 1987, 3, 185.
6. Sturgeon R. E., Berman S. S., Desaulniers J. A. H., Mykytiuk A. P., McLaren J. W., Russell D. S., Anal. Chem., 1980, 52, 1585.
7. Thompson M., Pahlavanpour B., Thorne L. T., Water Res., 1981, 15, 407.
8. Hiraide M., Ito T., Baba M., Kawaguchi H., Mizuike A., Anal. Chem., 1980, 52, 804.
9. Contract Laboratory Program Statement of Work for Inorganics Analysis, SOW No. 788, U.S. EPA, 1988.
10. National Health and Medical Research Council & Australian Water Resources Council, Guidelines for drinking water quality in Australia, 1987.
11. US EPA, Federal Register 40(141), 1975; Federal Register 44(140), 1979.
12. US EPA, Proposed Federal Register 55(143), 1990, p. 30370.
13. Official Journal of the European Communities, No. L229, 1980.