Use of the Agilent Multimode Sample Introduction System (MSIS) for Simultaneous Hydride Determination and Conventional Nebulization Using the PerkinElmer Optima 7/8x00 Series ICP-OES Systems

Význam tématu

V současné analytické chemii je rychlá a citlivá detekce stopových množství environmentálně relevantních prvků, jako jsou arsen, selen či rtuť, klíčová pro monitoring kvality vody a potravin. Použití technik generace hydridů a studených par v kombinaci s ICP-OES zvyšuje citlivost a snižuje maticové interference díky odlišnému přivedení volatilních analytů do plazmatu.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje využití Agilent Multimode Sample Introduction System (MSIS) na PerkinElmer Optima 7300 DV ICP-OES:

• pro klasickou konvenční nebulizaci,
• pro generaci hydridů,
• pro simultánní provoz nebulizace a generace hydridů,

který eliminuje časově náročné přestavby přístroje mezi režimy a umožňuje analýzu hydride- a nehydride-tvorných prvků najednou.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj: PerkinElmer Optima 7300 DV ICP-OES (axiální režim),
• Spray chamber: Agilent MSIS (p/n 8003-0817) s možností rychlého blokování/vypouštění cest pro vzorek a reduktant,
• Nebulizér: Agilent OneNeb Series 2 (p/n 8003-0951),
• Reduktant pro hydride: 1 % NaBH4 v 0,5 % NaOH,
• Peristaltické pumpy: vestavěná tříkanálová a externí Minipuls3 pro čtyřkanálový chod,
• Podmínky plazmatu: výkon 1500 W, argon 18 L/min (plazma), 0,2 L/min (aux), nebulizér 0,5 L/min,
• Kalibrace: standardy v 50 % HCl, rozsah 0,0125–500 µg/L dle prvku, validace pomocí NIST SRM 1643f (vodní standard).
  

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity pro As, Se a Hg v simultánním režimu s MSIS: 1,7; 0,30; 0,23 µg/L vs konvenční nebulizace 13; 12; 1,3 µg/L,
• OneNeb Series 2 zvyšuje citlivost až 3× oproti konvenčnímu skleněnému concentric nebulizéru,
• V konvenčním režimu MSIS dosahuje podobných nebo lepších LOD jako dvojitá průchodová spray komora,
• Preciznost měření (%RSD) < 1 % pro nízké standardy ≤ 0,25 mg/L,
• Přesnost určení prvků v SRM SRM 1643f v rámci ± 10 % od certifikované hodnoty, spike recoveries pro As, Se, Hg 98–100 %.
  

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžitý přechod mezi režimy bez mechanických přestaveb šetří čas a zvyšuje pracovní produktivitu laboratoře,
• Simultánní analýza eliminuje nutnost oddělených digesčních kroků pro hydride-tvorné prvky,
• Výrazně vylepšená citlivost pro toxické prvky usnadňuje monitoring nízkých koncentrací v požadovaných maticích.
  

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace MSIS s plně automatizovanými systémovými platformami pro vysokou vzorkovou propustnost,
• Další rozšíření metodiky na prvky jako antimon či cín s optimalizovanou chemií reduktantu,
• Vývoj modulárních příslušenství pro offline přípravu a online ředění a maticovou úpravu vzorků.
  

Závěr

Agilent MSIS poskytuje flexibilní, rychlý a vysoce citlivý způsob zavedení vzorku do ICP-OES pro hydrofóbní i běžné prvky. Simultánní režim dramaticky zkracuje dobu analýzy a validace na reálných SRM potvrzují vysokou přesnost a reprodukovatelnost metody.

Reference

• 1. A. Amorin: Evaluating the performance of the OneNeb Series 2 Nebulizer with PerkinElmer Optima 7/8x00 Series ICP-OES systems, Agilent Technologies (2016).
• 2. J. Cauduro: Simultaneous analysis of hydride and non-hydride forming elements via ICP-OES, Agilent Technologies White Paper (2016).