Lead isotope analysis: Removal of 204 Hg isobaric interference from 204 Pb using ICP-QQQ in MS/MS mode

Význam tématu

Měření olověných izotopů je klíčové pro geochronologii, archeologii, environmentální a forenzní analýzu, protože izotopické poměry Pb poskytují informace o původu, stáří a geochemické historii vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit, zda Agilent 8800 ICP-QQQ v režimu MS/MS s chemickou separací pomocí NH3 dokáže spolehlivě odstranit izobarickou interferenci 204Hg na 204Pb ve vzorcích geochemického charakteru, a to i v přítomnosti rušivých prvků jako jsou vzácné zeminy, Th, U či Tl.

Použitá metodika a instrumentace

• Nástroj: Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS ve třech režimech – no gas, bandpass NH3, MS/MS NH3.
• Reakční plyn: amoniak pro selektivní neutralizaci Hg+ iontů.
• Product Ion Scan (ProIS) k ověření tvorby Pb–NH3 klastrů.
• Vzorky: NIST 981 a 982 Pb standardy, přídavky Hg (10 ppb), REE mix (50 ppb), Tl (1 ppb), U (1 ppb).

Hlavní výsledky a diskuse

• V režimu no gas dochází k výraznému přebíjení 204Pb izotopu 204Hg.
• Bandpass NH3 bez selekce MS/MS nevhodný – vzácné zeminy tvoří široké spektrum NH3 klastrů, které interferují na všech Pb izotopech.
• MS/MS NH3 režim kompletně odstranil 204Hg interferenci i REE–NH3 klastrové produkty bez vlivu na Pb signál (<1 % odchylka od certifikovaných hodnot).
• Simultánní měření U on-mass a jako U(NH)x adduktů pro Pb/U geochronologii bylo úspěšné.
• Laserová ablace s ICP-QQQ MS/MS pro in situ Pb/Pb datování je plně realizovatelná.

Přínosy a praktické využití metody

• Odstranění nutnosti složité předúpravy vzorků a separace Hg chemickými postupy.
• Možnost přímé analýzy pevných vzorků (laserová ablace) bez spektrálních artefaktů.
• Vysoká přesnost a opakovatelnost izotopických poměrů Pb i v náročných geochemických matricích.
• Využití v geochronologii, environmentálním monitoringu, archeometrii a forenzní chemii.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření chemických plynů a reakčních režimů pro potlačení dalších izobarických a polyatomických interferencí.
• Další vývoj tandemového MS pro automatizované monitorování složitých matic.
• Integrace s portable a in situ měřicími systémy pro terénní aplikace.
• Využití pokročilé datové analýzy a strojového učení pro optimalizaci nastavení a rychlejší vyhodnocení výsledků.

Závěr

MS/MS metoda s amoniakovým plynem na Agilent 8800 ICP-QQQ se ukázala jako velmi efektivní a praktická cesta k odstranění izobarické interference 204Hg na 204Pb, nabízí vysokou přesnost a univerzální použití bez potřeby náročného vzorkování či separace.

Reference

1. Woods G. Lead isotope analysis: Removal of 204Hg isobaric interference from 204Pb using ICP-QQQ in MS/MS mode. Agilent Technologies, Application Note 5991-5270EN, 2014.