Analysis of water based products (Chilli Jam, Whiskey, Toothpaste and Chocolate using Entech 7150 Preconcentrator

Význam tématu

Analýza vodou zředěných potravinářských a spotřebních produktů je klíčová pro kontrolu kvality a bezpečnost výsledného výrobku. Metoda velkoobjemového headspace s aktivní SPME přináší citlivé stanovení těkavých a polotěkavých sloučenin bez rozsáhlé přípravy vzorku, přičemž minimalizuje degradaci kolony vlivem vody a zajišťuje přesnost kvantifikace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost přístroje Entech 7150 Preconcentrator vybaveného 7500 autosamplerem analyzovat vzorky chilli jamu, whiskey, zubní pasty a čokolády. Studie se zaměřila na jednoduchost přípravy, odstraňování vody, citlivost detekce stopových látek a srovnání vzorků se slepými odběry.

Použitá instrumentace

• Entech 7150 Preconcentrator s aktivní SPME trapy (PDMS nátěr, délka 3 m, ID 0,53 mm)
• Cold dehydration trap (-30 °C) pro odstraňování vody
• Cold Tenax trap pro záchyt těkavých látek (C ≤10)
• 7500 autosampler pro velkoobjemové headspace odběry
• GC/MS Agilent se separační kolonkou DB Wax (60 m × 0,32 mm × 0,5 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání TIC chromatogramů vzorků se slepými odběry potvrdilo přítomnost klíčových analyzovaných látek a vysokou opakovatelnost duplikátních měření. V chilli jamu byla detekována hexanová kyselina, v čokoládě tetramethylpyraziny odpovídající výrobním artefaktům, v terci jsou identifikovány další organické sloučeniny ovlivňující aroma. Metoda účinně zadržela polotěkavé složky na SPME pasti, zatímco voda byla zcela odstraněna v dehydrační pasti, což zabránilo poškození GC kolony a zachovalo tvary píků.

Přínosy a praktické využití metody

• Bez nutnosti chemické přípravy vzorku aředění
• Efektivní odstraňování vody z hlavy vzorku
• Možnost sledovat stopové koncentrace těkavých i polotěkavých sloučenin
• Zvýšená životnost GC kolony a reprodukovatelnost výsledků
• Rychlá kontrola kvality potravinářských a spotřebních produktů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se vývoj nových povlaků SPME pro širší spektrum analyzovatelných sloučenin a vyšší odolnost vůči matrixu. Integrace s vysokorozlišovacími detektory (HRMS) umožní detailnější identifikaci neznámých sloučenin. Dále se prosazuje automatizace celé workflow a miniaturizace přístrojů pro onsite analýzy v potravinářském i farmaceutickém průmyslu.

Závěr

Metoda aktivní SPME na přístroji Entech 7150 Preconcentrator prokazuje vysokou spolehlivost a citlivost při analýze vodných produktů. Díky efektivnímu odstranění vody a kombinaci tří pastí umožňuje detailní screening aroma látek i stopových kontaminantů bez komplikované přípravy vzorku.

Reference

Carrier D., Anatune Ltd. Chromatography Technical Note No AS117, 2012