Determination of iopromide in environmental waters by ion chromatography-ICP-MS

Význam tématu

Iopromid je vysoce perzistentní jódované kontrastní činidlo používané v medicíně, které se vylučuje do odpadních vod a díky své vysoké vodní rozpustnosti a odolnosti vůči konvenčním úpravám slouží jako důležitý indikátor znečištění vod prostřednictvím komunálních odpadních toků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení iopromidu v trace úrovních (sub-ppb) ve vzorcích povrchových a odpadních vod za použití iontové chromatografie spojené s ICP-MS.

Použitá instrumentace

• Agilent 1260 HPLC
• Agilent 7700x ICP-MS s High Matrix Introduction (HMI)
• Octopole Reaction System (ORS3) v helium režimu
• Dionex AG16 guard kolona (4×50 mm) a AS16 analytická kolona (4×250 mm)

Metodika

• Sběr vzorků povrchových vod v Kalifornii, filtrace přes 0,7 µm membránu
• Automatizovaná SPE na 200 mg HLB kartridžích: prekondice MTBE, methanol, voda; eluce methanolem a 10/90 (v/v) methanol/MTBE; koncentrace na <100 µL a rekonstituce na 1 mL methanolu
• Injekce 500 µL do IC s gradientem NaOH (2–90 mM) při 1,0 mL/min
• ICP-MS v TRA režimu sledování I (m/z 127), HMI (0,6 L/min rozředění, 0,5 L/min nosič) a ORS3 He 3,5 mL/min kvůli potlačení polyatomových interferencí
• Kalibrace 0,1–1000 ppb iopromidu; CIC pro kvantifikaci neznámých jódovaných sloučenin

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda dosahuje MRL 0,1 ppb v extraktech (odpovídá ~2 ppt ve vodách)
• Lineární kalibrace přes čtyři dekády koncentrací
• Stabilita metody po 24 h analýzy s odchylkou CCV <10 %
• Detekce několika dosud neidentifikovaných jódovaných sloučenin, kvantifikovaných jako I pomocí CIC
• Koncentrace iopromidu v extraktech z různých lokalit se pohybovala mezi 0,14 a 246 ppb

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a selektivita díky kombinaci IC a ICP-MS
• Dlouhodobá analýza bez potřeby čištění rozhraní díky HMI
• Efektivní potlačení interferencí pomocí ORS3 v He
• Možnost rutinního sledování iopromidu a dalších jódovaných kontaminant

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další perzistentní farmaceutické látky
• Detailní charakterizace a toxikologické hodnocení neznámých jódovaných DBP
• Integrace s environmentálními modely šíření znečištění
• Hodnocení účinnosti úpraven pitné a odpadní vody

Závěr

Vyvinutá metoda spojením Agilent 1260 LC a 7700x ICP-MS umožňuje citlivé, selektivní a dlouhodobě stabilní stanovení iopromidu a detekci dalších jódovaných sloučenin v environmentálních vodách, což je klíčové pro monitoring a hodnocení kontaminace vodních zdrojů.

Reference

1. Steger-Hartmann T. et al. Investigations into the environmental fate and effects of iopromide (ultravist). Water Research, 2002, 36(1), 266–274.
2. Ternes T. A. & Hirsch R. Occurrence and behavior of x-ray contrast media in sewage facilities and aquatic environment. Environmental Science & Technology, 2000, 34(13), 2741–2748.
3. Carballa M. et al. Behavior of pharmaceuticals, cosmetics and hormones in a sewage treatment plant. Water Research, 2004, 38(12), 2918–2926.
4. Kormos J. L., Schulz M. & Ternes T. A. Occurrence of iodinated x-ray contrast media and their biotransformation products in the urban water cycle. Environmental Science & Technology, 2011, 45(20), 8723–8732.
5. Drewes J. E., Fox P. & Jekel M. Occurrence of iodinated x-ray contrast media in domestic effluents and fate during indirect potable reuse. J. Environ. Sci. Health Part A, 2001, 36(9), 1633–1645.
6. Drewes J. E. et al. Fate of pharmaceuticals during groundwater recharge. Ground Water Monitoring and Remediation, 2003, 23(3), 64–72.
7. Snyder S. A. et al. Role of membranes and activated carbon in removal of endocrine disruptors and pharmaceuticals. Desalination, 2007, 202(1–3), 156–181.
8. Dickenson E. R. V. et al. Indicator compounds for assessing wastewater effluent contributions to flow and water quality. Water Research, 2011, 45(3), 1199–1212.
9. Duirk S. E. et al. Formation of toxic iodinated disinfection byproducts from compounds used in medical imaging. Environmental Science & Technology, 2011, 45(16), 6845–6854.
10. Schulz M. et al. Transformation of iopromide in soil and biological wastewater treatment. Environmental Science & Technology, 2008, 42(19), 7207–7217.
11. Richardson S. D. et al. Occurrence and mammalian cell toxicity of iodinated disinfection byproducts in drinking water. Environmental Science & Technology, 2008, 42(22), 8330–8338.
12. Richardson S. D. et al. Occurrence, genotoxicity and carcinogenicity of disinfection byproducts. Mutation Research, 2007, 636(1–3), 178–242.
13. Smith E. M. et al. Comparison of byproduct formation in waters treated with chlorine and iodine. Environmental Science & Technology, 2010, 44(22), 8446–8452.
14. Putschew A., Schittko S. & Jekel M. Quantification of triiodinated benzene derivatives by LC-ESI-MS/MS. J. Chromatogr. A, 2001, 930(1–2), 127–134.
15. Hirsch R. et al. A sensitive method for determining iodine containing diagnostic agents by LC-ESI-MS/MS. Fresenius J. Anal. Chem., 2000, 366(8), 835–841.
16. Ternes T. A. Analytical methods for determination of pharmaceuticals in aqueous environmental samples. TrAC Trends Anal. Chem., 2001, 20(8), 419–434.
17. Vanderford B. J. et al. Assessment of sample preservation techniques for pharmaceuticals in surface and drinking water. Anal. Bioanal. Chem., 2011, 399(6), 2227–2234.