Ultra-fast ICP-OES determination of trace elements in water, conforming to US EPA 200.7 and using next generation sample introduction technology

Význam tématu

Analýza stopových prvků ve vodách je klíčová pro ochranu životního prostředí, splnění legislativních požadavků a řízení kvality pitné i odpadní vody. Rychlé a přesné stanovení prvků podporuje efektivní monitoring, zamezuje ekologickým rizikům a optimalizuje rozhodovací procesy v průmyslu a státní správě.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo implementovat metodiku US EPA 200.7 pro stanovení 32 stopových prvků ve vodách s využitím inovativního přívodu vzorku SVS 2 a spektrometru Agilent 720/730 ICP-OES. Studie se zaměřila na výrazné zvýšení produktivity analýzy při zachování požadované citlivosti, přesnosti a stability signálu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit Agilent 720 Series simultánní ICP-OES s axálně sledovanou plazmou a CCD detektorem (167–785 nm). Klíčové parametry:

• Výkon plazmy 1,4 kW; plazmový plyn 15 L/min, pomocný plyn 1,5 L/min.
• Nebulizér SeaSpray, skleněná cyklonická komora, tok nebulizéru 0,7 L/min.
• SVS 2 s vzorkovací smyčkou: rychlé plnění při 500 rpm bez přímého spojení k peristaltické pumpě, konstantní tok vzorku k plazmě.
• Stabilizační doba < 10 s, žádné zdržení pro výplach, automatická výměna ventilů řízená softwarem.
• Kalibrace a QC dle US EPA 200.7: multi-prvkové standardy ve 4–5 úrovních, 5 % HNO3, ionizační pufr s CsNO3/Sc.

Hlavní výsledky a diskuse

• Produktivita: doba analýzy jednoho vzorku se zkrátila z přibližně 210 s na 68 s (cca 3× rychleji).
• Stabilita: kontrolní roztok IPC analyzovaný každých 10 vzorků po dobu 6 h vykázal odchylku < 2 % pro všechny prvky.
• Detekční limity: MDL v rozmezí 0,1 až 16 ppb dle analyty, splňující požadavky EPA 200.7.
• Linear Dynamic Range: 2–1000 ppm pro jednotlivé prvky, nejvyšší chyba kalibračních bodů < 10 %.
• Recovery a přesnost: certifikované NIST standardy (1643e, 1640a) a referenční odpadní vody vykázaly recovery 92–110 % a RSD < 5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné navýšení výtěžnosti analýz v high-throughput laboratořích.
• Snížení provozních nákladů díky rychlejšímu odběru a nižší spotřebě činidel.
• Zlepšení stability plazmy a spolehlivosti výsledků.
• Snadná integrace do stávajících pracovních postupů a automatizace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace přívodu vzorku pro složitější matice (biologické, půdní, potravinářské).
• Integrace s on-line monitorovacími a datovými systémy pro kontinuální kontrolu kvality vody.
• Vývoj nových adaptérů a materiálů pro minimalizaci kontaminace a omezování carry-over.
• Rozšíření aplikace na stanovení dalších prvků a sloučenin v environmentálních i průmyslových vzorcích.

Závěr

Použití technologie SVS 2 ve spojení s Agilent 720 ICP-OES umožnilo více než trojnásobné zrychlení analýzy stopových prvků ve vodách při zachování požadované citlivosti, stability a reprodukovatelnosti. Metoda plně vyhovuje požadavkům US EPA 200.7 a nachází široké využití v rutinní i regulované environmentální analýze.

Reference

• D. Hoobin, E. Vanclay, Ultra-fast ICP OES determinations of soil and plant material using next generation sample introduction technology, Agilent Technologies, 2011.
• S. Bridger, M. Knowles, A complete method for environmental samples by simultaneous axially viewed ICP-OES following US EPA guidelines, 2012.