Measurement of Trace Elements in Malt Spirit Beverages (Whisky) by 7500cx ICP-MS

Význam tématu

Stanovení stopových prvků v sladových destilátech je klíčové pro kontrolu kvality, bezpečnost spotřebitelů a zachování charakteristických senzorických vlastností whisky. Mnohé kovy mohou pocházet z půdy, vody či fermentačních a destilačních aparátů a jejich koncentrace ovlivňuje shodu s legislativními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit spolehlivou metodu pro rutinní měření stopových prvků v whisky s využitím ICP-MS Agilent 7500cx s Octopole Reaction System. Analyzováno bylo šest různých vzorků: skotské a irské whisky, americké bourbony, včetně vzorků uložených v olověných křišťálových dekantérech.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly připraveny jednoduchým pětinásobným zředěním v roztoku 1 % HNO₃ a 0,5 % HCl, přičemž do standardů byla přidána 8 % ethanolu pro kompenzaci ionizačních efektů a zajištění shody matrice. Analýza probíhala ve třech režimech ORS: bez plynu, v heliovém režimu pro odstraňování polyatomových interferencí a v vodíkovém režimu pro ultra stopové hladiny selenu. Interní standardy Ge, Rh a Ir zajišťovaly korekci transportních a ionizačních variací.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7500cx s Octopole Reaction System
• Autosampler ASX-520 pro automatické vzorkování
• Software ChemStation s preemptive rinse režimem
• Peristaltické čerpadlo pro on-line přidávání interních standardů

Hlavní výsledky a diskuse

Heliový režim významně snížil pozadí i detekční limity pro prvky trpící polyatomovými interferencemi (např. Cr BEC z 526 µg/L na 0,07 µg/L, V z 5220 ng/L na 12,2 ng/L). Obnovení přídavku (spike recovery) dosáhlo 97–107 % a stabilita měření (RSD) byla pro většinu prvků < 2 % po dobu 5 hodin. Whisky uložené v křišťálových dekantérech vykázaly až 10× vyšší koncentraci olova ve srovnání s referenčními vzorky.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednoduchou rutinní analýzu širšího spektra prvků v nápojových matricích s jedinou sadou podmínek, vysokou přesností a nízkými detekčními limity. Je vhodná pro QA/QC v potravinářském průmyslu, regulatorní kontrolu i rychlý screening kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na různé druhy alkoholických nápojů, další optimalizace automatické přípravy vzorků, využití dalších reaktivních plynů v ORS pro specifické prvky a implementace strojového učení pro charakterizaci finger­printu produktů.

Závěr

Agilent 7500cx ICP-MS s Octopole Reaction System prokázal spolehlivost a univerzálnost při stanovení stopových a ultrastopových prvků ve whisky. Jednoduchá příprava vzorků a efektivní eliminace polyatomových interferencí zajišťují přesná a reprodukovatelná data.

Reference

• Achieving Optimum Throughput in ICP-MS Analysis of Environmental Samples with the Agilent 7500ce ICP-MS, ICP-MS Journal 27, Agilent Technologies, 2006