IC-ICP/MS – with Metrohm

Význam tématu

Ionová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií indukčně vázaného plazmatu (IC-ICP/MS) představuje pokročilou analytickou metodu schopnou rozlišit jednotlivé chemické formy prvků. Toto je klíčové pro správné vyhodnocení toxicity materiálů, sledování kontaminantů ve vodě, potravinách nebo farmaceutických vzorcích a pro splnění regulatorních požadavků, jako je metoda EPA 321.8 pro stanovení bromátu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předloženého textu je představit výhody a praktickou realizaci kombinace Metrohm ionové chromatografie a ICP/MS detekce. Dokument shrnuje principy separace iontů podle jejich chemické struktury, vzájemné propojení přístrojů, optimalizaci provozních podmínek a ukázkové aplikace, například speciací arsenu v rýži.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika spočívá ve dvoustupňové analýze:

• První fáze: selektivní separace aniontů nebo kationtů pomocí Metrohm ionového chromatografu vybaveného aniontovým sloupcem (např. Metrosep Carb 2 – 250/2.0) za pH 8,6 s gradientem elučního pufru.
• Druhá fáze: elementově specifická detekce pomocí vysoko citlivého ICP/MS (např. Perkin Elmer ICP/MS), což umožňuje dosahovat detekčních mezí v oblastí subµg/L.

Pro vybranou aplikaci speciací arsenu v rýži byly použity provozní podmínky: objem vzorku 20 µL, průtok 0,2 mL/min, teplota kolony 40 °C, výkon plazmy 1550 W, průtok plazmového plynu 17 L/min a integrační čas 0,1 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Využitím IC-ICP/MS bylo možné:

• Rozlišit a kvantifikovat formy Arsenit, Arsenát, MMA a DMA při velmi nízkých koncentracích.
• Předcházet matričním interferencím díky chromatografické separaci.
• Dosáhnout detekčních limitů pod 0,1 µg/L, což výrazně převyšuje možnosti konvenčních UV/VIS nebo konduktometrických detektorů.

Diskuse se zaměřuje na optimalizaci pufrů, minimalizaci kontaminace kovovým potrubím a zajištění reproducibility měření.

Přínosy a praktické využití metody

IC-ICP/MS nabízí následující výhody:

• Spolehlivé stanovení toxických forem prvků pro ochranu zdraví.
• Vysoká selektivita a citlivost umožňující práci v ultratrace úrovních.
• Integrované softwarové řízení (např. Empower TM 3) zajišťuje stoprocentní sledovatelnost dat a splnění auditních požadavků.
• Flexibilita při volbě chromatografických sloupců a ICP/MS modulů různých výrobců.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Automatizované přístupy vzorkové přípravy – inline filtrace či dialýza pro vyšší efektivitu.
• Pokročilé chromatografické fázové materiály s lepší selektivitou pro komplexní matice.
• Integrace s dalšími detekčními technikami, jako je hmotnostní spektrometrie s elektrosprejovou ionizací.
• Rozšíření aplikací do farmacie, životního prostředí a bioanalytiky.

Závěr

Kombinace Metrohm ionové chromatografie a ICP/MS poskytuje robustní a vysoce citlivý analytický nástroj pro speciační analýzu. Metoda nachází uplatnění tam, kde je rozhodující rozlišit formy prvků namísto stanovení jejich celkového obsahu. Díky jednoduchému ovládání, vysoké reprodukovatelnosti a možnosti splnit náročné regulatorní požadavky se IC-ICP/MS stává metodou volby pro moderní laboratoře.

Reference

• Bischof L Use of the IC-ICP-MS and IC-ESI-MS coupling for the anion-chromatographic elemental species analysis of arsenic Bachelor thesis Marburg 2017