Water content determination and acid-base titration in parallel

Význam tématu

Volumetrická Karl Fischer titrace představuje klíčovou metodu pro přesné stanovení obsahu vody v široké škále vzorků. Kombinace této techniky s potenciometrickou titrací kyselina-zásada na jednom automatizovaném systému zvyšuje efektivitu laboratorních procesů a umožňuje paralelní zpracování více analýz bez vzájemného ovlivnění výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, zda objemová Karl Fischer titrace na systému OMNIS s robotickým vzorkovačem dokáže spolehlivě měřit obsah vody současně s potenciometrickou titrací vzorků v prostředí vody. Jako modelový vzorek byl použit certifikovaný dihydrát tartrátu sodného s deklarovaným obsahem vody 15,71 %.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala plně automatizovaně na sestavě OMNIS Sample Robot Pick&Place S spojené s OMNIS Professional Titrator a OMNIS Dosing Module. Vzorky se vážily do 120 mL beakerů se speciálním víčkem Dis-Cover pro Karl Fischer titraci. Pro stanovení obsahu vody se aplikovala směs methanolu, imidazolu a oxidu siřičitého a titrace probíhala jednovláknovým titrantem. Současně v paralelní věži probíhalo potenciometrické acid-base stanovení s kombinovanou pH elektrodou dUnitrode.

• OMNIS Sample Robot Pick&Place S
• OMNIS Professional Titrator s dvojitou Pt-wire elektrodou a dUnitrode
• OMNIS Dosing Module (2. kanálový peristaltický pump modul)
• Dis-Cover víčka pro KF beakery (120 mL)
• 20 mL inteligentní válec pro přívod titrantu

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky Karl Fischer titrace vykázaly průměrný obsah vody 15,67 % (n=6, rel. SM 0,3 %), což je v souladu s certifikovanou hodnotou. Paralelní běh potenciometrické titrace neměl významný vliv na průběh či výsledky měření vody. Titrace vody i acid-base probíhaly současně bez vzájemné interference.

Přínosy a praktické využití metody

Díky možnosti paralelní analýzy lze na jednom systému výrazně zvýšit laboratorní výtěžnost a optimalizovat využití zdrojů. Metoda nachází uplatnění v potravinářském, farmaceutickém i chemickém průmyslu, kde je požadavek na vysokou přesnost stanovení obsahu vody a rychlý průběh analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci s laboratorními informacními systémy (LIMS), rozšíření o další typy potentiometrických nebo spektroskopických analýz a adaptaci pro vysoce viskózní či extrémně korozivní vzorky. Přínosné je také využití v kontrolních odděleních pro online monitoring vlhkosti procesních látek.

Závěr

Studie potvrdila, že automatizovaný OMNIS systém umožňuje současné provádění objemové Karl Fischer titrace a potenciometrické acid-base titrace bez vzájemné interference. Přesnost a reprodukovatelnost stanovení vody zůstává na špičkové úrovni i při paralelním provozu analýz.