Pesticide Residues Analysis by Clarus 690 Gas Chromatograph and SQ 8 Mass Spectrometer

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu zdraví lidí, zvířat i životního prostředí. Přesné a citlivé metody detekce nízkých hladin pesticidů umožňují dodržování přísných legislativních limitů a zajišťují kvalitu potravinových a krmivových produktů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo ověřit výkonnost nové kapilární děličky/splitless injektoru pro systém PerkinElmer Clarus 690 GC ve spojení s Clarus SQ 8 MS při stanovení reziduí čtyř skupin pesticidů. Studie hodnotila metodu detekčních limitů (MDL), kvantifikačních limitů (MQL) a opakovatelnost měření.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: PerkinElmer Clarus 690 GC s kapilárním ultra inertním split/splitless injektorem (elektro-polished, zlaté těsnění, optimalizované vnitřní uspořádání).
• Hmotnostní spektrometrie: PerkinElmer Clarus SQ 8 MS v režimu elektronové ionizace (EI), scan 45–450 amu.
• Kolony: Elite-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) a Elite-1701 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) pro oddělení cílových sloučenin.
• Příprava kalibrace: čtyři skupiny pesticidů (Tabulky 4–7), level 1 a level 2 standardy v n-hexanu a směsi n-hexan/acetonu.
• Parametry GC: injektor 280–290 °C, objem injekce 1 µL, program tepelného pole od 50 °C přes etapové rampy do 300 °C.
• Hodnocení: šest simulovaných opakování pro presnost, sedm replik level 2 pro určení MDL.

Hlavní výsledky a diskuse

Opakovatelnost (RSD) level 1 standardu se pohybovala mezi 0,44 % a 3,64 %. Metodické detekční limity (MDL) byly zjištěny v rozsahu 0,08 – 10,73 ppb, kvantifikační limity (MQL) odpovídaly 0,32 – 42,92 ppb v závislosti na chemických vlastnostech jednotlivých pesticidů. Celkové iontové chromatogramy ukázaly dobrou separaci a citlivost pro všechny analyty.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká chemická inertnost nového injektoru minimalizuje rozklad labile sloučenin.
• Opakovatelnost měření podporuje spolehlivou kvantifikaci v rutinním provozu.
• Nízké detekční limity umožňují sledovat i stopy pesticidů v souladu s legislativou.
• Metoda je vhodná pro kontrolní laboratoře, QA/QC v potravinářství a zemědělství.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na širší škály pesticidů a bioproduktů, zavádění vícerozměrné chromatografie (GC×GC-MS), automatizace přípravy vzorků a on-line monitoringu reziduí v reálném čase. Vývoj dalších inertních materiálů a optimalizace injektoru podpoří další snížení detekčních limitů.

Závěr

Systém PerkinElmer Clarus 690 GC se split/splitless injektorem a Clarus SQ 8 MS prokázal vynikající citlivost, opakovatelnost a inertnost potřebnou pro spolehlivé stanovení reziduí pesticidů. Navržená metoda splňuje požadavky pro rutinní potravinářské a environmentální analýzy.

Reference

1. Yang Kira. Pesticide Residues Analysis by Clarus 690 GC and SQ 8 MS. PerkinElmer Application Note 014522_01, 2018.