Automated Analysis of Ultratrace Elemental Impurities in Isopropyl Alcohol

Význam tématu

Vysoká čistota isopropylalkoholu (IPA) je klíčová ve výrobě polovodičů, kde i velmi nízké koncentrace kovových stop (řádově ng/L) mohou ovlivnit výtěžnost a spolehlivost součástek. Důsledná kontrola stopových prvků zajišťuje stabilní elektrické vlastnosti izolačních a vodivých vrstev na křemíkových destičkách.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a demonstrovat metodu pro automatizovanou analýzu stopových kovů v IPA na úrovni ng/L pomocí systému Agilent 8900 ICP-QQQ ve spojení s online standard addition systémem IAS ASAS. Metoda má umožnit spolehlivou kvantifikaci ultratrace prvků bez potřeby vysoce specializovaného personálu.

Použitá metodika a instrumentace

Reagencie a vzorky

• IPA třídy Grade 4 připravená dvojitou destilací v čisté laboratoři
• Směsný multielementní standard 10 µg/L ředěný do IPA s 1 % HNO3

Nástrojové vybavení

• ICP-QQQ Agilent 8900 Semiconductor configuration
• Peltierem chlazená kvasinková komora na –5 °C, quartzová torch s 1,5 mm injektorem
• Platinové kužely, s-lens, kolizně-reakční buňka (He, H2, NH3, O2)
• Automatický online doplňovací systém ASAS od IAS Inc s mikroobjemovou stříkačkou a optickými snímači průtoku

Operační podmínky

• RF výkon 1500 W, hloubka vzorku 18 mm
• Možné režimy měření MS/MS se střídáním verzus CRC
• Nežádoucí uhlíkové polyatomické interference eliminovány ochlazením plazmatu a volbou reakčních plynů

Automatizace standard addition

• Systém ASAS měří rychlost nasávání vzorku v rozsahu 0,1–99,99 µL/min
• Spočítá a přidá definované množství standartní příměsi do proudu vzorku
• Umožňuje přípravu standardních aditiv i ověřovacích spike recovery testů on-line bez manuálních operací

Hlavní výsledky a diskuse

Pomocí metody bylo analyzováno 47 prvků, včetně všech 22 definovaných v normě SEMI C41-0705. Detekční limity (DL) a ekvivalentní koncentrace na pozadí (BEC) pro požadované prvky ležely hluboko pod limitem 100 ng/L, často na úrovni jednotek až desetin ng/L. Vzorky spiked na 20 ng/L vykázaly recoveries 91–108 % s RSD 1,6–8,9 %.
Specifické příklady odstranění interferencí

• 24Mg+: potlačení C2+ díky ochlazené plazmě a NH3 v CRC, DL 0,02 ng/L
• 27Al+: eliminace C-N a CNH interfering, DL 0,042 ng/L
• 52Cr+: odstranění Ar-C, DL 0,16 ng/L
• 31P: MS/MS s O2, tvorba PO+ na m/z 47, BEC 43 ng/L, DL 2,6 ng/L

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace kroků vzorek-kalibrace minimalizuje riziko kontaminace i laboratorních chyb a výrazně zjednodušuje rutinní provoz. Metoda poskytuje vysokou reprodukovatelnost i citlivost potřebnou pro kontrolu nejvyšších čistot v polovodičovém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření může zahrnovat on-line nepřetržitý monitoring procesních kapalin, využití v Multi Vessel CSI systémech a integraci umělé inteligence pro adaptivní optimalizaci metodiky. Přesná automatizovaná standard addition umožní rozšíření i na jiné organické rozpouštědla a náročné matrice.

Závěr

Popsaná kombinace Agilent 8900 ICP-QQQ a IAS ASAS představuje robustní a snadno ovladatelnou metodu pro ultratrace analýzu kovových stop v IPA. Metoda splňuje současné i budoucí požadavky na čistotu polovodičových chemikálií a nabízí vysokou efektivitu i spolehlivost.

Reference

• SEMI C41-0705 Specifications and Guidelines for 2-Propanol 2005
• Asia Pacific Winter Conference on Plasma Spectroscopy 2008
• Japan Society for Analytical Chemistry, 66th Nenkai 2017