High Sensitivity Determination of Lead in Soy sauce

Význam tématu

Sójová omáčka je celosvětově rozšířené dochucovadlo, u kterého je nutné sledovat obsah těžkých kovů z důvodu zdravotních rizik a legislativních limitů (GB 2762-2017). Analýza Pb v potravinách je náročná kvůli složitému matrici s vysokým obsahem solí a cukrů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní, citlivou a opakovatelnou metodu stanovení olova v sójové omáčce pomocí grafitové pece AAS Agilent 280Z v kombinaci s Omega platform tube a automatizovaným optimalizačním nástrojem SRM Wizard.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 280Z AA Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer s Transverse Zeeman korekcí pozadí
• Omega platform tube pro zlepšenou citlivost a Tube-CAM pro vizualizaci v peci
• PSD 120 autosampler pro přípravu kalibrační křivky a přidávání modifikátoru
• Spectra 5.5 software se SRM Wizard pro optimalizaci ashingu a atomizace
• Volitelná lokální odsávací jednotka pro bezpečnou práci s toxickými vzorky
• Reagencie: Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, HNO₃, Pb standard 1000 mg/L, ultrapure voda
• Příprava vzorku: 0,10 g sójové omáčky ředěno na 5 g 1 % HNO₃ (ředící faktor 50)
• Program pece: krokové sušení (95–500 °C), ashing 805 °C, atomizace 2132 °C; objem vzorku 10 µL; argonové proudění

Hlavní výsledky a diskuse

• SRM Wizard určil optimální ashing (805 °C) a atomizaci (2132 °C), což vedlo k vysoké citlivosti (charakteristická hmotnost 22,3 pg) a nízké RSD < 2 %
• Kalibrační křivka Pb byla vysoce lineární (r > 0,9996)
• Detekční mez metody: 0,35 µg/kg (roztok), 18 µg/kg (vzorek); kvantifikační mez 59 µg/kg; limity GB 2762-2017 až 1000 µg/kg
• Robustnost potvrzena ve čtyřech laboratořích s recovery 94–102 % a RSD < 2 %

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje vysokou citlivost, selektivní korekci pozadí, plnou automatizaci přípravy vzorků a splňuje národní limity pro Pb v potravinách. Je tedy vhodná pro rutinní QA/QC i výzkumné laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření postupu na další toxické prvky (Cd, As, Hg, Cr)
• Použití víceparametrické optimalizace a umělé inteligence pro zrychlení vývoje metod
• Integrace s vysokoprůchodovými analytickými systémy pro masivní sériové analýzy

Závěr

Studie prokázala, že Agilent 280Z AA s Omega platform tube a SRM Wizard umožňuje citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení olova v sójové omáčce daleko pod legislativními limity a s vysokou robustností mezi různými laboratořemi.

Reference

• GB 2762-2017 National Standard for Food Safety – Limits of contaminants in foods
• Optimizing GFAAS Ashing and Atomizing Temperatures using Surface Response Methodology, Agilent, 5991-9156EN
• Characteristic Mass in Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, Agilent, 5991-9286EN
• GB 5009.12-2017 National Food Safety Standard – Determination of lead in foods