Multi-Element Analysis of Cannabis and Hemp using ICP-MS

Význam tématu

Testování konopí a konopných produktů na přítomnost stopových kovů je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitele a splnění legislativních požadavků. Kontaminanty jako arsen, kadmium, olovo a rtuť jsou toxické i při nízkých koncentracích. Současně poskytuje analýza minerálních prvků důležité informace pro označování výživových doplňků. Díky proměnlivé matriči vzorků je nezbytné používat spolehlivé a robustní metody s vysokou propustností laboratorního workflow.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje metodu multi-prvkové analýzy 25 prvků v různých vzorcích konopí, technického konopí a souvisejících produktů pomocí hmotnostního spektrometru ICP-MS Agilent 7800. Cílem bylo ověřit:

• senzitivitu a lineární rozsah kalibrace
• spolehlivost dutinové (HMI) automatické ředicí jednotky
• účinnost půl-hmotnostní korekce pro potlačení interferencí lanthanoidů
• kvalitu přípravy vzorků na základě referenčních materiálů (SRM)
• přesnost analýzy reálných vzorků a spike recovery testů

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7800 s vysokomatrikovým úvodem (HMI)
• Autosampler Agilent SPS 4
• Concentric Micromist skrápěč, křemenná komora a křemenná injektážní trubice (2,5 mm)
• Nikl-pokovené měděné kuželky sampling a skimmer
• Režim s kolizním plynem helium (KED)
• Pól-hmotnostní ladění v softwaru MassHunter pro As a Se

Použitá metodika

Vzorky (sušené listy, tablety, tinktury, tělové krémy) byly diges­továny mikrovlnnou digesční soustavou v kyselinovém mixu (4 mL HNO3 + 1 mL HCl) podle optimalizovaného programu. Rozpustné roztoky se ředily acido­mixem (1 % HNO3, 0,5 % HCl). Kalibrační standardy pro Na, Mg, K, Ca, Fe v rozsahu 0,5–10 ppm, pro Hg 0,05–2 ppb a ostatní prvky 0,5–100 ppb byly ověřeny pomocí SRM NIST 1547, 1573a, 1575 a 1640a. Kontinuální kalibrační ověření (CCV) a počáteční kalibrační ověření (ICV) bylo prováděno středně koncentrovanými standardy.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace ukázala vynikající linearitu pro kritické toxické prvky (As, Cd, Pb, Hg).
• Detekční limity dosahují řádu desítek ppt až jednotek ppb, BEC jsou nízké.
• ICV a CCV recovery v rozmezí 93–105 %, splněny QC kritéria ±10 %.
• Přídatné standardy (ISTD) zajišťují stabilitu signálu během >4 h (<±20 %).
• Digesce a analýza SRM prokázaly správnost metody s recoveriemi 90–120 % pro většinu prvků.
• Půl-hmotnostní korekce účinně odstraňuje interference lanthanoidů, zlepšuje výsledky pro As a Se.
• Reálné vzorky vykázaly relativně vyšší hodnoty As, Cd, Pb, Co v některých konopných matrikách, spike recovery testy potvrdily přesnost metody (<±20 %).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a přesnou kontrolu kvality konopí v každé fázi výroby s minimální manuální manipulací díky HMI auto-ředění. ICP-MS 7800 nabízí široký dynamický rozsah a plné spektrum prvků v jediném běhu. Quick Scan režim zajišťuje screening dalších prvků mimo kalibraci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace on-line digesce a přímé vstupní atomizace pro vyšší propustnost.
• Miniaturizace vzorkové přípravy a mikrodigesční systémy.
• Rozšíření analýzy o deriváty organokovů a speciační analýzu prvků.
• Propojení s metabolomickými a proteomickými přístupy pro komplexní obraz kvality.
• Harmonizace mezinárodních norem pro konopí a konopné produkty.

Závěr

Analýza stopových a minoritních prvků v konopí a konopných výrobcích pomocí Agilent 7800 ICP-MS je efektivní, robustní a splňuje náročné požadavky QC a regu­lativ. Použitá půl-hmotnostní korekce, HMI systém a validace referenčními materiály zaručují spolehlivost výsledků. Metoda je vhodná pro rutinní screening i výzkumné aplikace.

Reference

1. National Conference of State Legislatures. State Medical Marijuana Laws. NCSL. 2017.
2. Filipiak-Szok A. et al. Journal of Trace Elements in Medicine and Biology. 2015;30:54–58.
3. Gray P. J., Mindak W. R., Cheng J. Elemental Analysis Manual for Food and Related Products, FDA ICP-MS Method. 2015.