Elemental Analysis of Brine Samples used for Lithium Extraction

Význam tématu

Rostoucí poptávka po lithiu pro výrobu dobíjecích baterií vyžaduje efektivní a spolehlivé analytické metody. Vysoké koncentrace rozpuštěných solí (TDS) v solankách komplikují tradiční ICP-OES analýzu kvůli usazování částic a ovlivnění plazmatu. Robustní řešení je klíčové pro kontrolu kvality surovin a optimalizaci extrakčního procesu lithia.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou a stabilní metodu pro stanovení B, Ca, Cl, K, Li, Mg, Mn, Na, S, Si a Sr v 15–25% NaCl solankách. Studie demonstruje použití Agilent 5800 VDV ICP-OES vybaveného AVS 7 switching valve pro minimalizaci carry-over a uchování plazmatu.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent 5800 VDV ICP-OES se SSRF generátorem (27 MHz), Vista Chip III detektorem (167–785 nm), SeaSpray nebulizérem, cyklonickou komorou a AVS 7 ventilem.
• Software: ICP Expert s IntelliQuant Screening a Early Maintenance Feedback.
• Příprava vzorku: gravimetrické ředění 1:20 a 1:100 v 5% HNO₃ pro eliminaci viskozity a přesné dávkování.
• Internalní standardy: Sc, In a Rb přidávané in-line pro kompenzaci fyzikálních a nespektrálních interferencí.
• Kalibrace: multi-element mixy a singl-element standardy; MultiCal pro rozšíření lineárního dynamického rozsahu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity (MDL) se pohybují od 0,0006 do 0,129 mg/L pro všechny analyty.
• Quantitativní analýza solanek 1:20 ředěných pro většinu prvků; Na kvantifikováno při 1:100 ředění.
• Srovnání 1:20 vs. 1:100 ředění potvrdilo účinnost interních standardů (RPD <8 %).
• Spike recovery test ukázal 91–105 % obnovitelnost pro B, Li, Mg, Mn, Si a Sr.
• Stabilita metody: 120 vzorků (73 s/vzorek) za 2,5 h, RSD <1,5 % (Si ~6 %).
• AVS 7 výrazně snížil carry-over NaCl, prodloužil životnost torch a minimalizoval čištění.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysoký throughput (73 s/vzorek), nízké provozní náklady, široký dynamický rozsah a spolehlivou kompenzaci matice. Je vhodná pro rutinní analýzy v těžebním průmyslu, QA/QC laboratořích a při vývoji nových lithiových zdrojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilé automatizace údržby (EMF) a prediktivní diagnostiky.
• Rozšíření aplikace na další stopové prvky relevantní pro geochemii a životní prostředí.
• Kombinace s ICP-MS pro zvýšení citlivosti a potvrzení izotopického složení lithia.
• Využití metody při recyklaci bateriových materiálů a monitorování odpadních vod.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES s AVS 7 poskytuje efektivní a robustní řešení pro elementární analýzu vysoce slaných vzorků. Metoda kombinuje rychlost, přesnost a dlouhodobou stabilitu měření vysokomatrixových solanek.

Reference

• Xu C., Dai Q., Gaines L. et al. Future material demand for automotive lithium-based batteries. Commun Mater. 2020;1:99.
• Reduce Costs and Boost Productivity with the Advanced Valve System (AVS) 6 or 7 Port Switching Valve System. Agilent 5991-6863EN.
• Agilent IntelliQuant Software: For greater sample insight and simplified method development. 5994-1516EN.
• Agilent IntelliQuant Screening: Smarter and quicker semiquantitative ICP-OES analysis. 5994-1518EN.
• Early Maintenance Feedback for ICP-OES: Programmed notifications of instrument maintenance requirements. 5994-2164EN.
• Quantification of Key Elements in Lithium Brines by ICP-OES. Agilent 5994-4868EN.