Overlapping Reaction Sampling and Analysis for Online LC Reaction Monitoring of Fast Processes

Význam tématu

Rychlé chemické reakce mohou probíhat rychleji, než dovoluje tradiční chromatografická analýza. To představuje výzvu pro procesní analytické technologie, kterým hrozí ztráta klíčových dat z počátečních fází reakce. Online monitorování LC s možností paralelního odběru vzorků a jejich analýzy umožňuje získat včasnou a úplnou informaci o kinetice reakce bez vynechání žádného vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem technického přehledu je demonstrovat schopnost řešení Agilent InfinityLab Online LC Solutions v kombinaci se softwarem Online LC Monitoring provádět překrývající se odběry vzorků a chromatografickou analýzu u rychle probíhající reakce mezi 1,1-carbonyl-di-1,2,4-triazolem (CDT) a benzylaminem. Studie sleduje vznik meziproduktu benzyl triazolkarbamátu (BTU) a konečného produktu 1,3-dibenzylurey (DBU) přičemž odběry a analýzy probíhají paralelně.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II High-Speed Pump (G7120A)
• Agilent 1260 Infinity II Isocratic Pump (G7110B)
• Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager Set (G3167AA) s externím ventilem a rozhraním k reaktoru
• Agilent 1290 Infinity II Multicolumn Thermostat (G7116B)
• Agilent 1290 Infinity II Diode Array Detector (G7117B) s InfinityLab Max-Light Cartridge Cell
• InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 kolona, 2.1 × 50 mm, 1.9 µm
• Software OpenLab CDS 2.6+ a Online LC Monitoring Software 1.0

Použitá metodika

Reakce probíhala při 20 °C ve 45 mL anhydrou DMSO s 10 mmol CDT. Start byl iniciován přidáním benzylaminu (2.2 ekvivalentu). Chromatografie probíhala gradientem 3 % až 95 % acetonitrilu s 0.1 % kyseliny mravenčí za 5 min (flow 0.5 mL/min, teplota 50 °C, objem injekce 3 µL). Odběry vzorků byly naplánovány v 1.5min intervalech, vzorky 250 µL s 5× ředěním byly ukládány do maskované hlubokoplátové misky a analyzovány v režimu feed injection.

Hlavní výsledky a diskuse

Software pro online monitorování vytvořil seznam odběrů a spustil paralelní analýzy bez vynechání žádného vzorku. Zpoždění sampling–analýza bylo < 15 s. Trend reakce ukázal okamžitý nárůst BTU (81.7 % v 1. vzorku) následovaný jeho poklesem na 4.7 % (10. vzorek), zatímco DBU vzrostl z 18.3 % na 95.3 %. Overlay chromatogramů potvrdil oddělení BTU (RT 1.81 min) a DBU (RT 2.33 min).

Přínosy a praktické využití metody

• Prakticky bezobslužné monitorování rychlých reakcí
• Zachycení počátečních fází reakce bez ztráty dat
• Úspora času a prostředků díky paralelnímu provozu
• Možnost včasného rozhodování na základě trendů v reálném čase
• Využití v procesním vývoji, QA/QC a průmyslové analytice

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace prediktivního plánování odběrů a analýz s využitím strojového učení, rozšíření metody na složitější reakční systémy v oblasti biotechnologií a biochemie, dále vývoj propojení s dalšími PAT nástroji pro automatickou regulaci průmyslových procesů.

Závěr

Agilent InfinityLab Online LC Solutions ve spojení s Online LC Monitoring Software umožňují efektivní paralelní odběry a analýzu rychle probíhajících reakcí bez vynechání vzorků. Kompletní plánování odběrů a analýz v jednom experimentu šetří čas i náklady a poskytuje komplexní přehled o kinetice reakce.

Reference

Žádné literární zdroje nebyly v původním textu uvedeny.