EAS: Analysis of PAHs and PCBs in multiple matrices using GC-MS and GC-MS/MS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky představují skupinu toxických a karcinogenních sloučenin přítomných v životním prostředí nejen z přirozených, ale i antropogenních zdrojů. Polychlorované bifenyly jsou perzistentní organické polutanty využívané v průmyslu s výraznou toxicitou a tendencí k bioakumulaci. Spolehlivá identifikace a kvantifikace PAH a PCB v matricích jako voda, půda nebo potraviny je klíčová pro ochranu zdraví a životního prostředí.

Cíle a přehled studie

• Optimalizovat analýzu PAH podle EPA metody 8270E prostřednictvím GC-MS a minimalizovat isobarické interference.
• Vyvinout kvantitativní metodu pro široké dynamické rozmezí PAH (2,5–20 000 ng/mL) s jedinou kalibrační křivkou.
• Ověřit robustnost a opakovatelnost analýzy PAH ve vodě a půdě při více než 130 po sobě jdoucích injekcích bez údržby.
• Předvést cílenou analýzu 209 PCB kongenerů pomocí GC-MS/MS s vysokou selektivitou a citlivostí.

Použitá instrumentace

• GC-MS systém s jednočlánkovým hmotnostním spektrometrem a možností sekvenčního ladění DFTPP pro PAH.
• GC-MS/MS systém s triple kvadrupolem pro selektivní reakční monitoring (t-SRM) PCB.
• Tenkovrstvé kapilární kolony Thermo TRACE TR PAH pro PAH a TRACE TR PCB pro PCB.
• Izotopicky značené vnitřní standardy pro zajištění přesné kvantifikace PCB.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografická separace PAH do 14,5 min s minimálním šířením vrcholů a %RSD šířky vrcholu nižší než 20 %.
• Kalibrační křivka PAH pokrývající čtyři řády koncentrace s %RSD AvRF pod 15 %.
• Opakovatelnost analýzy PAH ve vodě i půdě s %RSD koncentrace QC vzorků pod 10 % po 133 injekcích (52 hodin).
• Separace kritických párů PCB v časech retence do 21 min s rozlišením Rs ≥ 1,2 a selektivním t-SRM pro 209 kongenerů.
• Linearita PCB metod s koeficientem determinace R2 > 0,99 a AvCF %RSD < 20.
• Mez detekce PCB v rozsahu 3–19 fg na uhlík a LOQ stanovena na 0,05 ng/mL.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotné slučitelné měření PAH ve vodě, půdě a dalších matricích bez nutnosti opakovaných kalibračních křivek.
• Možnost nepřetržité analýzy více než 100 injekcí bez údržby přispívá ke zvýšení provozní dostupnosti přístroje.
• GC-MS/MS zajišťuje vysokou selektivitu pro PCB v přítomnosti matričních interferencí a umožňuje cílené sledování jednotlivých kongenerů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace automatizovaných ladicích protokolů pro další minimalizaci odstávek a zvýšení datové integrity.
• Rozvoj vysokopropustných metod s kratšími kolony a rychlejšími cykly pro rutinní analýzu environmentálních vzorků.
• Využití HRMS a hybridních MS systémů pro simultánní screening neznámých organických polutantů vedle známých PAH a PCB.

Závěr

Prezentované metody GC-MS a GC-MS/MS pro analýzu PAH a PCB prokázaly vysokou robustnost, lineární dynamické rozmezí přes čtyři řády koncentrací a nízké meze detekce. Minimalizace údržby a automatické ladicí protokoly umožňují dlouhodobý provoz s reprodukovatnými výsledky ve vodních, půdních a dalších environmentálních matricích.

Reference

• Fornadel A PhD Product Marketing Manager Americas Thermo Fisher Scientific Application Note November 15th 2022