USEPA Methods 502.2 and 8021B using the Eclipse Purge-and-Trap (P&T) Sample Concentrator and PID/ELCD Tandem Detectors

Význam tématu

Správné stanovení těkavých organických látek (VOC) v pitné vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění environmentálních regulací. Metody USEPA 502.2 a 8021B definují postupy pro kvantifikaci až 60 aromatických a halogenovaných VOC pomocí techniky purge-and-trap (P&T) s detektory PID a ELCD, což zajišťuje vysokou citlivost a selektivitu analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnost současné extrakce a kvantifikace všech 60 VOC podle metod USEPA 502.2 a 8021B v jediném běhu dlouhém přibližně 32 minut. Studie zahrnovala popis přístrojové sestavy, chromatografických podmínek, validaci linearity, stanovení mezí detekce, přesnosti a přesnosti metody, a aplikaci na vzorek kohoutkové vody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro koncentraci vzorků byla použita aparatura OI Analytical Eclipse 4660 s infra-sparge ohřevem a autosamplerem 4551A. Plynový chromatograf Agilent 6890 byl vybaven tandemovými detektory photoionization detector (PID) a electrolytic conductivity detector (ELCD). Klíčové parametry P&T:

• Objem vzorku: 5 mL
• Purge time: 11 minut při 40 °C
• Desorpce: 1 minuta při 190 °C, předohřev 180 °C
• Pečení pasti: 10 minut při 240 °C

Chromatografická kolona Restek Rtx-VGC (75 m × 0,45 mm × 2,55 µm) zkrátila dobu separace na cca 32 minuty. Kalibrace probíhala pomocí 6-bodové křivky v rozsahu 0,5–100 ppb s interními standardy fluorobenzen a 1-chloro-2-fluorobenzen.

Hlavní výsledky a diskuse

Retenční časy všech 60 analyzovaných sloučenin byly určeny na obou detektorech. PID selektivně detekuje hlavně nesycené aromatické VOC, ELCD reaguje na halogenované VOC a v tandemu pokrývají celou skupinu cílových látek. Linearity kalibrace dosahovaly korelačního koeficientu R² ≥ 0,998, metody detekční meze (MDL) byly řádově v desetinách ppb, výrazně pod limity požadovaných v normě. Studie přesnosti a opakovatelnosti (10 replik při 10 ppb) prokázala průměrné zotavení 98,7–99,9 % a RSD do 5,9 % (průměrně kolem 2–3 %). Analýza kohoutkové vody odhalila přítomnost několika VOC (např. chloroform 5,4 ppb, bromoform 71,3 ppb, styren 1,0 ppb), což demonstrovalo praktickou citlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení náročného směsného vzorku VOC, splňuje požadavky USEPA na přesnost, citlivost i čas analýzy. Automatizace procesu pomocí Eclipse 4660 a možnosti elektronického záznamu pH (pHDetect) výrazně snižují pracovní náročnost a riziko chyb při zachovávání úplné databáze měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším rozvojem může být integrace moderních detektorů či hmotnostní spektrometrie za účelem další selektivity, zkrácení doby analýzy použitím rychlých kapilárních kolon nebo přenosných jednotek P&T pro terénní měření. Elektronizace dat a vazba na laboratorní informační systémy přispějí k efektivnější kontrole kvality vody.

Závěr

Použití purge-and-trap s tandemovými detektory PID/ELCD v kombinaci se zkrácenou GC kolónou umožnilo analýzu všech 60 VOC metod USEPA 502.2 a 8021B v jediném 32minutovém běhu. Metoda prokázala vynikající linearitu, citlivost i reprodukovatelnost spojené s automatizovaným řízením pH měření.

Reference

1. Ho JS. Volatile Organic Compounds in Water by Purge and Trap Capillary Column GC with PID and ELCD in Series. USEPA Method 502.2, Revision 2.0, 1989.
2. USEPA. Aromatic and Halogenated Volatiles by GC using PID and/or ELCD. Method 8021B, Revision 2.0, 1996.
3. OI Corporation. US Patent 5,337,619, Infra-Sparge Sample Heater, 1994.
4. Appendix B to Part 136: Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit (MDL). Federal Register, 49(1984), 198–199.