Analysis of 1, 2, 3-Trichloropropane by Purge and Trap Concentration and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)

Význam tématu

1,2,3-Trichloropropan (TCP) je průmyslové rozpouštědlo a meziprodukt, který se díky své perzistenci snadno akumuluje ve vodních zdrojích. Je klasifikován jako pravděpodobný karcinogen a jeho maximální povolená hodnota v pitné vodě byla v Kalifornii stanovena na 5 ppt. S narůstajícím zájmem o sledování stopových organických kontaminantů je nutné spolehlivé, citlivé a reprodukovatelné analytické postupy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo optimalizovat a porovnat dvě modifikované metody USEPA 524.2 a 8260C pro analýzu TCP v pitné vodě pomocí koncentrace purge & trap a detekce GC/MS v režimu selektivního iontového monitorování (SIM). Hlavním záměrem bylo dosáhnout metodické detekční meze v jednotkách ppt a ověřit opakovatelnost a stabilitu analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro koncentraci vzorků byl použit systém OI Analytical Eclipse 4760 Purge & Trap s autosamplerem 4100. GC/MS analýzy probíhaly na Agilent 7890A spojeném s detektorem 5975C. Klíčové parametry:

• Purge: 25 mL (metoda 524.2) nebo 10 mL (8260C) při 50 °C, doba 11 min
• Desorpce: 4 min (524.2) nebo 0,5 min (8260C) ve 190–210 °C
• Kolona Restek Rxi-624Sil MS (30 m, 0,25 mm, 1,4 μm), tok helia 0,6 mL/min, injektor 240 °C, split 20:1
• MAS: režim SIM, kvadrupól 200 °C, zdroj 300 °C, přenosová linka 240 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody dosáhly MDL mezi 4 a 11 ppt, opakovatelnost (%RSD) všech analyzovaných komponent byla pod 15 %. Při denní kalibraci a testech opakovatelnosti (IDOC) byly splněny všechny kritéria přesnosti a přesnosti. Modifikovaná metoda 8260C s menším objemem purge vykázala stejnou nebo lepší účinnost koncentračního procesu, nižší zatížení vodou a kratší dobu desorpce bez ztráty citlivosti. Poleové vzorky vykázaly koncentrace TCP pod detekční mezí.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované metody umožňují spolehlivou detekci TCP na úrovni jednotek ppt, což je klíčové pro sledování a dodržování přísných regulačních limitů. Kratší doba desorpce a menší objem purge zvyšují provozní efektivitu a minimalizují riziko poškození přístroje vlhkostí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace online purge & trap systémů pro nepřetržité monitorování vody
• Miniaturizace a automatizace přípravy vzorků
• Rozšíření analýzy o další stopové organické kontaminanty
• Využití alternativních detektorů nebo technik, např. vysokorozlišovací MS

Závěr

Modifikovaná metoda 8260C se ukázala jako nejvhodnější přístup pro rutinní analýzu TCP ve vodě. Kombinace menšího objemu purge a krátké desorpce přináší vysokou citlivost, stabilitu a dlouhodobou spolehlivost měřicího systému.

Reference

1. National Toxicology Program, Department of Health and Human Services. Report on Carcinogens, 14th Edition, 2016.
2. U.S. EPA, Office of Solid Waste and Emergency Response. Technical Fact Sheet – 1,2,3-Trichloropropane, 2014.
3. U.S. EPA, Office of Solid Waste and Emergency Response. Emerging Contaminant – 1,2,3-Trichloropropane, 2008.
4. California State Water Resources Control Board. State Adoption of 1,2,3-Trichloropropane MCL, 2017.
5. Okamoto H. et al. Determination of 1,2,3-Trichloropropane in Drinking Water by Purge and Trap GC/MS, 2002.
6. USEPA Method 524.2 Revision 4.1: Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by GC/MS, 1995.
7. USEPA Method 8260C Revision 3: Volatile Organic Compounds by GC/MS, 2006.