Detection and Quantitation of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Pork Meat using an LC-Orbitrap High-Resolution Mass Spectrometer

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou extrémně stabilní syntetické sloučeniny s významným potenciálem bioakumulace. Vzhledem k jejich širokému průmyslovému využití se PFAS často vyskytují v potravinových produktech a mohou ohrožovat zdraví konzumentů. Spolehlivá detekce a kvantifikace PFAS v mase je proto klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat citlivou a přesnou metodu pro extrakci, identifikaci a kvantifikaci 34 cílových PFAS v vepřovém mase na úrovni pg/g (ppt) pomocí kapalinové chromatografie v kombinaci s vysokorozlišovacím Orbitrap Exploris 120 mass spektrometrem. Metoda staví na úpravě postupů US FDA C-010.01 a využívá režim Full Scan-DIA pro souběžnou kvantifikaci a strukturální potvrzení.

Použitá metodika

Pro extrakci vzorků bylo použito modifikované QuEChERS následované dispersní SPE clean-up. Klíčové kroky:

• 5 g homogenizovaného vepřového masa
• přidání izotopicky značených vnitřních standardů (500 ppt) a vody
• extrakce acetonitrilem a Formic Acid
• QuEChERS soli (MgSO4, C2H3NaO2) a dispersní sorbenty (MgSO4, PSA, grafitovaný uhlík)
• centrifugace, odběr supernatantu a doplnění vodou před injekcí

Použitá instrumentace

UHPLC system Vanquish Flex vybaven PFAS Analysis Kitem a trap kolonkou Hypersil Gold C18, analytická kolonka Accucore C18 (100 × 2,1 mm, 2,6 µm). Mass spektrometr ie Orbitrap Exploris 120 pracující v negativním ionizačním režimu, Full Scan (100–1000 m/z, 60 000 rezoluce) a DIA MS2 (15 000 rezoluce, stepped HCD).

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity většiny PFAS dosáhla r² ≥ 0,995 v rozmezí 5–5000 ppt. Limity kvantifikace v matrix extraktu (LOQ) se pohybovaly mezi 25–500 ppt. Většina analyzovaných sloučenin vykázala průměrné recoverie 60–130 % s RSD ≤ 10 %. Výrazně vyšší pozadí bylo zaznamenáno u PFOA a PFBA způsobené kontaminací reagenciemi dSPE. Delší PFAS (PFDOA, PFTeDA) vykazovaly nižší recoverie pravděpodobně kvůli sorpci na karbonový sorbent. Strukturní potvrzení vycházelo z nalezených fragmentů s hmotnostní odchylkou < 5 ppm a shodou ve spektrální knihovně > 80 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a selektivitu pro sledování PFAS v potravinách, vhodná je pro rutinní analýzy QA/QC laboratoří i výzkumné aplikace. Full Scan-DIA režim umožňuje retrospektivní vyhledávání nových PFAS bez nutnosti opakovaných měření.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody na další potravinové a environmentální matice. Integrace širších spektrálních knihoven pro neznámé PFAS. Automatizace vzorkování a datové zpracování s umělou inteligencí k rychlejším rozhodnutím v monitoringu kontaminant.

Závěr

Vyvinutá LC-Orbitrap metoda na základě modifikovaného QuEChERS poskytuje spolehlivé kvantifikace a strukturální potvrzení 34 PFAS v vepřovém mase s LOQ v řádu desítek ppt. Přístup je fit-for-purpose a nabízí platformu pro další rozvoj analýzy perzistentních organických znečišťovadel.

Reference

1. Anastassiades M, Lehotay SJ, Stajnbaher D, Schenck FJ (2003) Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for pesticide residues in produce. J AOAC Int 86:412–431.
2. US FDA Method C-010.01 (2020) Determination of 16 Per and Polyfluoroalkyl Substances in Processed Food using LC-MS/MS.
3. LCGC PFAS Summit Virtual Symposium (2022), online konference o analýze PFAS.