Agilent ICP-MS Journal (February 2022, Issue 87)

Význam tématu

V problematice analytické chemie se ICP-MS stalo klíčovou technikou pro multi-elementární analýzu v širokém spektru aplikací. S rostoucí poptávkou po analýze vzorků s vysokou maticí (High Matrix Samples) je nezbytné zajistit optimální přípravu vzorků, robustní provoz plazmatu a účinný přechod iontů do hmotnostního analyzátoru. Dále hraje zásadní roli konstrukce vakuové interfázové části a volba vhodné přístrojové konfigurace pro dosažení nízkých detekčních limitů a stabilních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Časopis Agilent ICP-MS Journal (Únor 2022, Issue 87) se zaměřuje na tyto hlavní témata:

• Optimalizace přípravy vzorků pro stopovou analýzu metodou ICP-MS a rozbor vzorků s vysokou maticí.
• Praktický přístup k analýze vzorků s vysokou maticí na příkladu nedilutované mořské vody.
• Navrhování vakuaové interfáze – konstrukční zásady, volba kuželů a řízení teploty pro stabilní provoz.
• Důležitost kvalitní přípravy vzorků (mikrovlnná digesce) pro nízké detekční limity.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu vzorků s vysokou maticí i nízkými koncentracemi stopových prvků byly využity tyto klíčové přístroje a metody:

• Agilent 7850 ICP-MS vybavené systémem Ultra High Matrix Introduction (UHMI) a volitelně systémem ISIS 3 Discrete Sampling (DS).
• Pro přípravu potravinářských a environmentálních vzorků mikrovlnná digesce v uzavřených tvarových nádobách (CEM MARS 6, systém Milestone).
• Vacuum interface Agilent ICP-MS: niklové sampler a skimmer kužely, volitelné platina-pokovení a přesné řízení teploty skimmer tipů (nerezová ocel a mosazné báze).

Hlavní výsledky a diskuse

Praktické testy na nedilutované mořské vodě prokázaly:

• Robustní plazma (1 – 1,5 % poměr CeO/Ce) umožňuje analýzu vzorků s TDS až do jednotek procent bez výrazné ztráty citlivosti či driftu signálu.
• Recovery většiny stopových prvků, včetně obtížně ionizovatelných (As, Se, Cd), byly v rozmezí ±10 % vůči certifikovaným hodnotám.
• Systém UHMI a stabilní interní standardy kompenzují fyzikální fluktuace transportu aerosolů během sedmihodinového běhu.
• Konstrukce interfáze s optimálním otvorem kuželů a řízenou teplotou skimmeru minimalizuje vnikání nedekompodované matrice do vakua a snižuje potřebu údržby.
• Mikrovlnná digesce vzorků potravin i environmentálních matric v uzavřených systémech zkracuje čas přípravy, zlepšuje úplnost digesce a minimalizuje ztráty prchavých prvků.

Přínosy a praktické využití metody

Vyšší robustnost plazmy a pokročilé interfázové technologie přinášejí:

• Zvýšenou produktivitu laboratoří díky eliminaci offline ředění vzorků vysoké maticového složení.
• Spolehlivou analýzu problematických vzorků (např. mořská voda, potraviny, biomedicínské materiály) s nízkými detekčními limity.
• Snížení frekvence údržby a nákladů díky omezení usazování matrice v prostoru vakua.
• Možnost integrace mikrovlnné digesce do rutinních postupů pro zajištění konzistentních výsledků a snížení rizik kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávaný vývoj zahrnuje:

• Dálkově řízené a automatizované systémy přípravy vzorků kombinující mikrovlnnou digesci a online rozpuštění/ředění.
• Zlepšené interfázové materiály a pokročilé povlaky kuželů odolnější vůči korozivním matricím.
• Real-time monitoring kvality plazmy a adaptivní řízení parametrů pro optimální ionizační podmínky.
• Rozšíření aplikací v single cell a nanopartikelové analýze díky vyšší maticové toleranci a citlivosti.

Závěr

Souhrn článků ukazuje, že důsledná příprava vzorků, robustní provoz plazmatu a promyšlená konstrukce interfáze jsou klíčem k úspěšné analýze stopových prvků ve vzorcích s vysokou maticí. Moderní přístroje Agilent ICP-MS nabízejí řešení, která kombinují vynikající citlivost s odolností vůči složitým vzorkům, čímž podporují efektivitu a spolehlivost laboratorních procesů.

Reference

• Ultra High Matrix Introduction (UHMI), Agilent ICP-MS Technology Brief, 5994-1170EN.
• Analysis of Undiluted Seawater Using ICP-MS with UHMI and Discrete Sampling (DS), 5994-4467EN.
• Agilent ICP-MS Journal issue 81, 5994-2203EN.
• Agilent ICP-MS Journal issue 85, 5994-3758EN.
• Milestone Inc., Factors Affecting Analytical Data Quality, 2021.
• Agilent Application Note: Microwave Digestion of Food Samples, 5994-2839EN.