Estimation of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Foodstuffs by HS-GC/MS/MS

Význam tématu

Přítomnost etylenoxidu a jeho chlorhydrinu v potravinách je kritická z hlediska bezpečnosti spotřebitele. Etylenoxid slouží k sterilizaci potravin, ale jeho karcinogenní vlastnosti vedly k zákazu v EU. Spolehlivá a citlivá analýza těchto látek je proto nezbytná pro kontrolu kvality, dodržování legislativy a ochranu zdraví veřejnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat automatizovanou analýzu etylenoxidu (ETO) a etylenchlorhydrinu (ECH) přímo z potravinových vzorků (sezamová semínka a černý pepř) bez složité přípravy vzorku. Studie se zaměřila na stanovení kvantifikačního limitu, linearity kalibrace, opakovatelnosti a návratnosti, aby poskytla robustní metodu pro rutinní testování v potravinářství.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na systému Agilent 8890 GC spojeném s dvojitou kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií Agilent 7010B a hlavařským samplerem Agilent CTC PAL3. Hlavařský sampler v režimu 140 °C/20 min extrahoval těkavé látky, které se vstřikovaly do kapilární kolony DB-VRX. Detekce probíhala v režimu MRM s tlakovými plyny argon (kolizní) a helium (quench).

Hlavní výsledky a diskuse

Limit kvantifikace dosáhl 5 ng/g (ppb) v matrici sezamových semínek i černého pepře. Šestibodová kalibrace v rozsahu 5–250 ng/g vykázala koeficienty determinace R2 >0,995 pro ETO a >0,998 pro ECH. Opakovatelnost oblasti sloupců ze tří paralelních injekcí 50 ng/g vykázala RSD 1,34 % pro ETO a 1,62 % pro ECH. Návratnost při přídavku 10 a 50 ng/g se pohybovala mezi 81 % a 104 %, což dokládá přesnost kvantifikace v reálných vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje náročnou přípravu vzorku a minimalizuje zavádění matrice do GC/MS. Automatizace a vysoká citlivost umožňují rychlé vyhodnocení potravinářských vzorků s nízkými detekčními limity. V praxi lze metodu nasadit v kontrolních laboratořích výrobců, zpracovatelů i akreditovaných testovacích služeb.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k adaptaci hlavařských technik pro širší spektrum pesticidů a sterilizačních látek. Integrace s on-line platforem pro dohled nad kvalitou potravin a využití umělé inteligence pro automatické vyhodnocení dat přispěje k efektivnější prevenci kontaminací.

Závěr

Popsaná metoda HS-GC/MS/MS s využitím Agilent 8890/7010B a CTC PAL3 poskytuje citlivé, přesné a rychlé stanovení etylenoxidu a chlorhydrinu v potravinových matricích. Vysoká spolehlivost výsledků a minimální zásahy do vzorku umožňují její rutinní nasazení při kontrole kvality potravin.

Reference

1. Zhang J., Zhang Y. Determination of Ethylene Oxide and Ethylene Chlorohydrin in Medical Devices Using the Agilent 8890 GC and 7697A Headspace Sampler. Agilent Technologies application note 5994-2183EN, 2020.
2. Fully Automated Cryogen-Free Analysis of Ethylene Oxide and 2-Chloroethanol in Contaminated Sesame Seeds Using Headspace–Trap with Multi-Step Enrichment (MSE) GC–MS. Markes International application note 281.
3. EU Reference Laboratories for Residues of Pesticides, European Commission. EURL-SRM Analytical Observations Report. Analysis of Ethylene Oxide and its Metabolite 2-Chloroethanol by the QuOil or the QuEChERS Method and GC-MS/MS. Version 1.1, December 2020.