Characterization of the Composition and Thermal Decomposition Profile of Recycled Carpet Samples by TGA-FT-IR, TGA-MS, and TGA-GC-MS

Význam tématu

Recyklace textilních odpadů, zejména koberců obsahujících polyamidy Nylon-6 a Nylon-6,6, představuje klíčový krok k omezení skládkování a snížení environmentální zátěže. Charakterizace složení a termálního chování těchto materiálů usnadňuje návrh efektivních postupů pro opětovné využití nylonových vláken a redukci odpadu.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo srovnat tři přístupy termogravimetrie doplněné o analýzu uvolněných plynů (TGA-EGA) – konkrétně kombinace TGA-FT-IR, TGA-MS a TGA-GC-MS – v analýze recyklovaných vzorků koberců. Hlavní úlohou bylo určit, které techniky umožňují nejpřesnější identifikaci polyamidů a stanovit jejich podíl.

Použitá instrumentace

• TGA-FT-IR a TGA-MS: NETZSCH TG 209 F1 Libra® spojená s Bruker TENSOR™ FT-IR a NETZSCH QMS 403 Aëolos®
• TGA-GC-MS: NETZSCH TG 209 F1 Libra® spojená s Agilent 7890A GC a Agilent 5975C QMS

Metodika

Vzorky recyklovaných koberců byly zahřívány z 25 do 600 °C rychlostí 10 K/min pod proudem dusíku (40 ml/min pro FT-IR a MS) nebo helia (65 ml/min pro GC-MS). Evolveované plyny vedly přes vyhřívané přívodní vedení (200–300 °C) buď přímo do IR absorbční buňky, do kvadrupolového MS nebo do chromatografické kolony Agilent HP-5MS. Pro GC-MS se odebíraly čtyřminutové intervaly, následně analyzované kapilární separací.

Hlavní výsledky a diskuse

• TGA: Jediný hlavní krok hmotnostní ztráty s maximem rychlosti na ~436,6 °C a roztavením na ~220 °C (c-DTA®).
• TGA-FT-IR: Detekce CO2 a organických fragmentů. Spektra uvolněných plynů korespondovala se spektry Nylon-6 a Nylon-6,6.
• TGA-MS: Iontové proudy m/z 15, 41, 55 pro Nylon-6 a m/z 17, 54 pro Nylon-6,6 potvrdily přítomnost obou polymerů, avšak bez chromatografické separace omezeně specifické.
• TGA-GC-MS: Rozdělení plynů umožnilo jednoznačně identifikovat caprolaktam (hlavní produkt Nylon-6), cyklopentanone a další nitrily typické pro Nylon-6,6, čímž se potvrdilo složení materiálu jako směs obou typů polyamidů.

Přínosy a praktické využití metody

Metody TGA-EGA nabízejí rychlou a komplexní charakterizaci termální stability a chemického složení polymerních odpadů. Kombinace TGA-GC-MS se jeví jako nejcitlivější pro rozlišení jednotlivých dekompozičních produktů a pro kvantifikaci složek při recyklaci polyamidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace rychlých GC separací do TGA pro online monitorování průmyslových procesů recyklace.
• Využití měkkých ionizačních technik v MS pro lepší identifikaci makromolekulárních fragmentů.
• Vývoj automatizovaných databází spekt­r FT-IR a MS šitých na míru různým typům polymerů a přísad.

Závěr

Studie ukázala, že všechny tři metody TGA-EGA přinášejí hodnotné informace o termické dekompozici recyklovaných koberců. Největší rozlišovací schopnost pro identifikaci jednotlivých výrobních produktů poskytuje TGA-GC-MS, zatímco TGA-FT-IR a TGA-MS rychle potvrdí přítomnost hlavních polymerů. Kombinace těchto technik tak podporuje efektivní návrh recyklačních procesů.

Reference

• C. Mihut, D. K. Captain, F. Gadala-Maria, M. D. Amiridis. Review: Recycling of Nylon from Carpet Waste. Polymer Engineering & Science, 41(9), 1457–1470 (2001).
• T. Arii, K. Motomura, S. Otake. Evolved Gas Analysis Using Photoionization Mass Spectrometry, EGA-PIMS: Characterization of Pyrolysis Products from Polymers. Journal of Mass Spectrometry Society of Japan, 59(1), 5–11 (2011).
• S. V. Levchik, E. D. Weil. Review: Thermal decomposition of aliphatic nylons. Polymer International, 48(7), 532–557 (1999).