Simultaneous UHPLC/MS Analyses of Explosive Compounds

Význam tématu

Detekce a kvantifikace výbušnin v životním prostředí a vyšetřování trestné činnosti je nezbytná pro prevenci ekologických rizik, zajištění potravinové bezpečnosti a podporu protiteroristických opatření. Různorodost chemických struktur a rychlá degradace výbušnin vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické nástroje.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout jednorunovou UHPLC/MS metodu schopnou současně separovat a detekovat 17 výbušnin ze čtyř kategorií: nitroaromatiky, nitroaminy, dusičnanové estery a peroxidy. Metoda byla navržena tak, aby překonala limity standardní USEPA metody 8330 (HPLC–UV) a dřívější LC/MS protokoly s vyšší citlivostí, selektivitou a throughput.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky půdy byly připraveny extrakcí acetonitrilem, ultrazvukem a koncentrací pod dusíkem. Chromatografie probíhala na Thermo Scientific Accela UHPLC soustavě s kolonkou Hypersil GOLD PFP (1,9 μm, 2,1×100 mm), mobile phase voda/ammonium formát a methanol ve gradientu 0–95 % během 12 minut, průtok 0,5 mL/min, injekce 2 μL.
Detekce byla prováděna na MSQ Plus Mass Detectoru s APCI ionizací v pozitivním i negativním režimu. Pro identifikaci byly využity full scan (50–400 amu) a SIM režimy, podpora fragmentací SID pro rozlišení izomerů a tvorbu aduktů (např. TATP+NH4).

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla baseline rozlišení 17 sloučenin v jedné analýze, včetně izomerů DNT a dinitrotoluenaminů s hodnotami rozlišení R>2,8. Kalibrace v rozsahu 10–100 000 ng/mL vykázala korelační koeficienty ≥0,995, LOQ pro většinu sloučenin pod 10 ng/mL a LOD jednotky ng/mL, u TATP 35× nižší než u dřívějších protokolů. Extrakční výtěžnosti z půdy přes 82 % při 10 μg/kg a 94 % při 500 μg/kg, LOQ v půdách 0,7–16,5 μg/kg a LOD 0,2–5 μg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutá UHPLC/MS metoda umožňuje rychlé, spolehlivé a vysoce citlivé sledování širokého spektra výbušnin v komplexních matricích. Poskytuje lepší selektivitu oproti UV detekci, potvrzení identifikací pomocí knihovny spekter a vyšší laboratorní průtok, což ocení environmentální agentury, forenzní laboratoře a bezpečnostní složky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat rozšíření spektrální knihovny, integraci vysokorozlišovací detekce (HRMS), miniaturizaci systémů pro terénní analýzy a využití ambientních ionizačních technik pro okamžité zjištění výbušnin na místě.

Závěr

Popsaná UHPLC/MS metoda pro separaci a kvantifikaci 17 výbušnin prokázala vynikající selektivitu, citlivost a odolnost vůči rušivým matricím. Metoda představuje významný pokrok oproti stávajícím standardům, splňuje požadavky laboratoří i bezpečnostních složek a nabízí perspektivu dalšího zlepšení.

Reference

1. D.R. Felt, S.L. Larson, L. Escalon: An extraction/concentration procedure for analysis of low-level explosives in soils; Talanta 76 (2008) 21–28.
2. R. Tachon, V. Pichon, M.B. Le Borgne, J.-J. Minet: J. Chromatogr. A (2007), doi:10.1016/j.chroma.2007.03.059.
3. Agilent Application: Analysis of Trace Residues of Explosive Materials by Time-of-Flight LC/MS.
4. A. Gapeev, M. Sigman, J. Yinon: Liquid chromatography/mass spectrometric analysis of explosives: RDX adduct ions; Rapid Commun. Mass Spectrum. 17 (2003) 943–948.