Residual Monomer in Poly Methyl Methacrylate Analysis using the CDS Model 6500 Autosampler

Význam tématu

Analýza zbytkového monomeru methylmethakrylátu (MMA) v poly methylmethakrylátu (PMMA) je zásadní pro zajištění kvality a bezpečnosti polymerních výrobků. Termická desorpce umožňuje bezrozpouštědlovou extrakci a přináší vyšší citlivost detekce díky eliminaci veliké špičky rozpouštědla.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované aplikace je demonstrovat použití autosamplera CDS Model 6500 pro analýzu zbytkového MMA v PMMA vzorcích. Studie porovnává více průběhů analýzy za účelem ověření kvantitativní účinnosti a reprodukovatelnosti metody.

Použitá metodika

Vzorek obsahující 1 g PMMA byl umístěn do 36 mm komory autosamplera a zahříván na 100 °C. Pomocí helia byl analyzovaný vzorek přiveden na Tenax pastu po dobu 20 minut. Následovala termická desorpce pasti na plynový chromatograf s plamenovou ionizační detekcí (GC-FID). Celý analyzovaný objem byl injektován bez děliče pro maximální citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

První rozběh chromatogramu potvrdil přítomnost zbytkového MMA. Opakování analýzy na stejném vzorku nevykázalo novou tvorbu MMA, což potvrzuje, že metoda nevyvolává degradaci PMMA. Třikrát opakované měření ukázalo průměrnou odchylku plochy vrcholu MMA < 6 %, což dokládá dobrou reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Bezrozpouštědlová příprava šetří čas i náklady na likvidaci odpadů a eliminuje rušivé špičky rozpouštědel. Celková desorpce vzorku zvyšuje citlivost a spolehlivost detekce stopových monomerů při kontrole kvality polymerních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody o hmotnostní spektrometrickou detekci, automatizaci procesů a miniaturizaci vzorkovacích jednotek. Kombinace s dalšími chromatografickými technikami otevře cestu k analýze širšího spektra těkavých organických látek.

Závěr

Navržený postup termické desorpce pomocí autosamplera CDS Model 6500 a GC-FID nabízí efektivní, citlivou a reprodukovatelnou analýzu zbytkového MMA v PMMA bez použití rozpouštědel.

Použitá instrumentace

• CDS Model 6500 Dynamic Headspace/Thermal Desorption Autosampler
• Hewlett-Packard 5890 GC s plamenovou ionizační detekcí (FID)
• Kapilární kolona SE-54, 30 m × 0,53 mm

Reference

• T. P. Wampler, Thermal Desorption for GC Sample Preparation, LC GC, 16(3), 812 (1998)
• T. P. Wampler, Analysis of Food Volatiles using Headspace-GC Techniques, in R. Marsili (Ed.) Techniques for Analyzing Food Aroma, Marcel Dekker, New York, 1997