At-Site Screening and Measurement of Adulterant Levels in Bovine Milk by Mid FTIR Spectroscopy

Význam tématu

Adulterace kravského mléka vodou, syrovátkou, močovinou, melaminem či peroxidem vodíku představuje riziko pro kvalitu, bezpečnost potravin i ekonomiku výrobců. Rychlá a snadno použitelná metoda pro zjištění podvodného ředění či přidání nesprávných látek přímo v provozu nabízí významnou výhodu oproti tradičním laboratorním postupům.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje dvě FTIR metody proveditelné přímo v místě výroby mléka:

• Rychlý screening ředění mléka pomocí transmission sampling technologie (DialPath).
• Identifikaci a kvantifikaci specifických adulterantů ve vysušeném vzorku mléka s diamantovou ATR sondou.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky komerčního kravského mléka byly uměle adulterovány vodou, syrovátkou, syntetickými náhražkami mléka a moče, močovinou a peroxidem vodíku. Koncentrace adulterantů se pohybovaly v rozsahu 3–50 % obj./obj. Instrumentace:

• FTIR přístroje Agilent Cary 630 a Agilent 5500 (ultrakompaktní analyzátory) s identickou optikou a software.
• DialPath transmission buněčná technologie (tloušťka vrstvy 30 µm) pro přímé měření kapalného mléka.
• Diamantová single-reflection ATR sakuční sonda pro analýzu vysušených filmů.
• Spectrum range: 4000–650 cm⁻¹, rozlišení 4 cm⁻¹, 64 akumulovaných interferogramů, doba měření cca 30 s.

Pro kvantifikaci se tuková fáze extrahovala chloroformem, vodný supernatant byl nanesen na ATR diamant a vakuově vysušen.

Hlavní výsledky a diskuse

Screeningová metoda prokázala schopnost rozlišit ředění mléka již od 3 % obj. PLS model vytvořený na fingerprint oblasti (1300–950 cm⁻¹) dosáhl vysoké korelace (R² ≥ 0,98) a střední chybovosti předpovědi SEP = 0,83 % obj. Analýza vysušených filmů ukázala charakteristické absorpční pásy:

• Amid I/II (proteiny) při 1635 a 1530 cm⁻¹ pro syrovátku.
• Absorbance C=O a NH₄⁺ (1615, 1454 cm⁻¹) pro močovinu a syntetické náhražky.

PLS modely pro jednotlivé příměsi dosáhly nízkých SEP (1,18 g/L pro syrovátku, 0,009 g/L pro peroxid, 0,028 g/L pro syntetické mléko, 0,412 g/L pro syntetickou moč a 0,232 g/L pro močovinu) a R² ≥ 0,94.

Přínosy a praktické využití metody

Metody umožňují provoznímu personálu bez rozsáhlé analytické přípravy během několika sekund spolehlivě provést screening ředění mléka a kvantifikovat běžné adulteranty. To vede k úspoře času, snížení nákladů a zvýšení kvality QA/QC procesů v mlékárnách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení kompaktních FTIR analyzátorů ve výrobních provozech, integrace s digitálními systémy sledování kvality, rozšíření metodiky na jiné druhy kontaminantů a využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu spektrálních dat. Miniaturizace a automatizace přípravy vzorku urychlí adopci technologie v potravinářství.

Závěr

Kombinace DialPath transmission monitoringu a diamantové ATR analýzy poskytuje rychlý a spolehlivý nástroj pro screening a přesnou kvantifikaci hlavních adulterantů v kravském mléce přímo v provozu. Metoda představuje efektivní alternativu k tradičním laboratorním technikám.

Reference

1. Santos P. M., Pereira-Filho E. R., Rodriguez-Saona L. E.: Application of handheld and portable infrared spectrometers in bovine milk analysis. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 61(6):1205–1211, 2013.
2. Agilent Technologies: Agilent’s FTIR family – lab results, anywhere you want, PN 5991-1405EN.