Determination of percent polyethylene in polyethylene/polypropylene blends using cast film FTIR techniques

Význam tématu

Polyethylen (PE) a polypropylen (PP) se často mísí, aby se upravily mechanické vlastnosti materiálů, snížily náklady a umožnila recyklace odpadů. Přesné stanovení procentuálního zastoupení PE v PE/PP směsích je nezbytné pro kontrolu kvality, optimalizaci výkonu polymerních výrobků a efektivní využití ve výrobních a recyklačních procesech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a spolehlivou FTIR metodu založenou na analýze odlévaných fólií pro kvantifikaci podílu PE v rozsahu 35–85 % ve směsích PE/PP. Metoda byla implementována do softwaru Agilent Cary 630 FTIR pro okamžité stanovení neznámých vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu kalibračních standardů byly připraveny směsi PE a PP v rozpouštědle tetrachlorethylenu, z nichž se odlévaly tenké folie na KBr deskách či PTFE podkladech. Po odpaření rozpouštědla vznikly fólie o tloušťce 20–50 µm. Analýza probíhala následujícími způsoby:

• FTIR Agilent Cary 630 s standardní transmisní komorou (KBr fólie)
• FTIR Agilent Cary 630 se vzorkovou celou DialPath (nebo TumblIR) pro samo-nosné PTFE fólie
• Přístroje Agilent 4500 a 5500 FTIR vybavené DialPath pro terénní a benchtop aplikace

Kalibrace vychází z poměru intenzity pásů CH₃ při 1376 cm⁻¹ (PP) k pásu při 1462 cm⁻¹ (PE+PP), čímž se kompenzuje odchylka tloušťky fólie.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody (salt plate a DialPath) dosáhly lineární regrese s koeficientem R² = 1,000 v celém rozsahu kalibrace. Díky konvexně-konkávnímu designu oken DialPath nedocházelo k interferenčním fringing vzorům v klíčové oblasti 1500–1200 cm⁻¹. Analýza trvala přibližně 30 s na vzorek a umožnila rychlé hledání optimální tloušťky fólie bez otevírání buňky.

Přínosy a praktické využití metody

Vývoj této metody přinesl:

• Rychlé a přesné stanovení složení PE/PP bez nutnosti složitého vzorkování
• Možnost onsite analýzy díky přenosným FTIR přístrojům s DialPath
• Integrovanou kalibrační funkci pro okamžité zobrazení výsledků
• Podporu recyklace a kontroly kvality ve výrobním i odpadovém průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje zahrnují:

• Automatizace vzorkování a analýzy pro vysokokapacitní provozy
• Rozšíření metodiky na další polyolefinové směsi a kompozity
• Integraci s online monitoringem výroby a pokročilou datovou analýzou (ML/AI)
• Využití přenosných FTIR přístrojů pro kontrolu kvality v terénu

Závěr

Popsaná FTIR metoda založená na odlévaných fóliích pro stanovení procenta PE ve směsích s PP je rychlá, přesná a snadno implementovatelná do stávajících analytických postupů. Agilent Cary 630 FTIR s DialPath poskytuje všestranné řešení pro laboratorní i terénní analýzu, podporuje recyklaci polyolefinů a zvyšuje efektivitu kontroly kvality polymerních výrobků.

Reference

• Higgins F. Determination of percent polyethylene in polyethylene/polypropylene blends using cast film FTIR techniques. Agilent Technologies Application Note, 2012.
• ASTM D3900-05a. Rubber–Determination of Ethylene Units in Ethylene-Propylene Copolymers and in Ethylene-Propylene-Diene Terpolymers by Infrared Spectrometry.