Determination of water in food by automated Karl Fischer titration

Význam tématu

Stanovení obsahu vody v potravinářských maticích je klíčové pro kontrolu kvality, stabilitu výrobků a prevenci mikrobiální kontaminace.
Karl Fischerova titrace představuje selektivní a přesný přístup, vhodný pro široké rozmezí koncentrací vody, od stopových až po vysoké obsahy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat automatizované postupy volumetrické a coulometrické Karl Fischerovy titrace pomocí komerčně dostupných standardů a aplikovat je na měření obsahu vody v různých jedlých olejích (sója, slunečnice, olivový, řepkový, sezamový, dýňový).
Studie porovnávala výsledky automatizované titrace s manuálními metodami a hodnotila opakovatelnost a přesnost.

Použitá metodika a instrumentace

• Volumetrická Karl Fischerova titrace (1 %–100 % H₂O): přídavek jódového titrantu přes dávkovací injektor.
• Coulometrická Karl Fischerova titrace (0,001 %–1 % H₂O): elektrochemická tvorba jodu v titrační nádobě.
• Automatizované sekvence zahrnovaly definované transfery objemu, vpravení vzorku, vzduchové bubliny a speciální kapaliny pro účinné propláchnutí.

Použitá instrumentace:

• Metrohm 841 Titrando
• Metrohm 756 KF Coulometer
• Metrohm 800 Dosino
• Metrohm 807 Dosing Unit
• Metrohm 815 Robotic USB Sample Processor
• Magnetické míchačky Metrohm 801

Hlavní výsledky a diskuse

• Obsahy vody v olejích se pohybovaly mezi 79 a 690 μg/g; nejnižší hodnoty byly u sójového oleje (79 μg/g).
• U vzorků s vyšším obsahem vody byly automatizované výsledky v souladu s manuální titrací (odchylky 97–105 %).
• U velmi nízkých obsahů vody (sójový olej) vykazovala automatizace vyšší hodnoty (123–130 % vůči manuálu), což odpovídá blízkosti detekčního limitu.
• Optimální parametry (objemy transferu, rychlosti aspirace) se lišily podle viskozity a obsahu vody v analytech.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace zvyšuje kapacitu analýz a reprodukovatelnost výsledků.
• Metody jsou vhodné pro rutinní kontrolu kvality v potravinářském průmyslu a laboratořích QA/QC.
• Flexibilní sekvence umožňují měření různých typů vzorků a vyhodnocení titeru i blank hodnot.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s robotickými systémy a procesními kontrolními platformami pro online monitoring.
• Miniaturizace a kombinace s dalšími analytickými technikami (FTIR, NMR, Raman).
• Využití pokročilých algoritmů pro optimalizaci sekvencí a predikci parametrů titrace.

Závěr

Automatizované postupy volumetrické a coulometrické Karl Fischerovy titrace byly úspěšně optimalizovány pro určení obsahu vody v různých jedlých olejích. Metoda nabízí vysokou přesnost a reprodukovatelnost, zvyšuje efektivitu analýz a je přizpůsobitelná různým matricím.

Reference

Žádné explicitně uvedené literární zdroje.