Automated determination of Total Acid Number in oils

Význam tématu

Stanovení celkového čísla kyselosti (Total Acid Number, TAN) v mazacích olejích a surových ropách je klíčové pro hodnocení jejich kvality a stavu opotřebení. Zvýšená kyselost signalizuje kontaminaci, degradační procesy a tvorbu korozivních látek, což má přímý dopad na životnost strojních komponent a efektivitu mazání.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout plně automatizovanou analytickou metodu pro stanovení TAN v nových a použitých mazacích olejích a surové ropě. Metoda využívá termometrickou titraci s indikací koncového bodu endothermickou reakcí paraformaldehydu a zkoumá přesnost, opakovatelnost i srovnání s polosamoautomatickým postupem.

Použitá metodika

Vzorek oleje (2–5 g) se rozpustí v směsi toluenu a 2-propanolu a smísí se s ~0,5–0,6 g paraformaldehydu. Titruje se 0,1 nebo 0,01 mol/L roztokem KOH v 2-propanolu při rychlosti dávkování 8 resp. 15 mL/min. Konec titrace je určen endothermickou odezvou způsobenou de-polymerizací paraformaldehydu katalyzovanou zásadou. Metoda zahrnuje předdávku rozpouštědla, optimalizaci otáček míchadla, úpravu datového vyhlazení a rutinní titrační program „Dip Rinse“.

Použitá instrumentace

• 859 Titrotherm s termoprobou
• Dosino 10 mL a 50 mL pro přesné dávkování
• 802 propellerové míchadlo
• 814 USB Sample Processor
• Vzorkovací stojan pro 14 vzorků
• Makro titrační hlava se 3-cestným uzávěrem, SGJ spojky a upravené antidyfuzní koncovky
• Polypropylenové kelímky 100 mL

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaná titrace použitých olejů přinesla hodnotu TAN 5,33 ± 0,13 mg KOH/g (n=7), což ve srovnání s polosamoautomatickou metodou (5,48 ± 0,16 mg KOH/g) potvrzuje vysokou přesnost a reprodukovatelnost. Kalibrace 0,1 mol/L roztoku KOH pomocí benzoové kyseliny prokázala lineární závislost s molaritou 0,1006 mol/L a koeficientem determinace R²=1,000. Stanovení titračních blanků pro různé typy olejů ukázalo lineární trend s koeficientem R²=0,9967.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace zvyšuje průchodnost i laboratořskou efektivitu.
• Termometrická indikace poskytuje ostré a jednoznačné konce titrace.
• Snížení rizika operátorských chyb při manuálním dávkování.
• Možnost paralelního zpracování vzorků a monitorování v reálném čase.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace termometrické titrace na širší spektrum mazacích a průmyslových kapalin. Dále je slibná integrace s chromatografickými a spektroskopickými technikami pro komplexní profilaci degradačních produktů a on-line monitorování provozních médií.

Závěr

Navržená metoda pro automatizované stanovení TAN umožňuje rychlé, přesné a reprodukovatelné měření kyselosti olejových vzorků. Díky robustní indikaci koncového bodu je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v průmyslové i výzkumné laboratoři.

Reference

• M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior a O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13(5) 692–694 (2002)