Determination of Aromatic Amines Derived from Azo Colorants by GC/MS Using Supported Liquid Extraction Chem Elut S Cartridges

Význam tématu

Azo barviva se využívají v textilu, potravinách, lécích či kosmetice, jejich redukcí však mohou vznikat karcinogenní aromatické aminy. Kvantifikace těchto látek je zásadní pro ochranu zdraví a plnění evropských norem jako ISO 14362-1.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost produktů Agilent Chem Elut S pro podporovanou kapalinnou extrakci (SLE) a následnou kvantifikaci 20 aromatických aminů odvozených z azo barviv pomocí GC/MS v režimu SIM. Testovány byly tři velikosti patron.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorkem byla vodná pufrovaná suspenze (0,06 M citronan sodný/sodný hydroxid, pH 6) inokulovaná aminovými standardy (30 μg/mL). Extrakce probíhala gravitačním načtením na Chem Elut S patrony (5 mL/20 cc, 10 mL/60 cc, 20 mL/60 cc), držení v médiu 15 min, eluce MTBE (20, 40, 80 mL). Výsledný extrakt podléhal 4× ředění a analýze GC/MS (Agilent 7890 GC, Agilent 5977 MSD, kolona J&W DB-35ms, injekce 1 μL splitless, režim SIM).

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny tři formáty patron vykázaly vysoké výtěžky (87–119 %) a opakovatelnost (RSD < 9 %). Vzorky z patrony 10 mL/60 cc měly nejlepší reprodukovatelnost. Prodlužení doby držení z 5 na 15 min zvýšilo výtěžnost až o 38 % u vybraných aminů. Syntetické medium zajišťuje homogenní tok, vysokou kapacitu a konzistenci mezi šaržemi.

Přínosy a praktické využití metody

SLE pomocí Chem Elut S zjednodušuje přípravu vzorků: gravitační provoz bez potřeby čerpadel, nižší spotřeba rozpouštědel, rychlost a snadné čištění matrice. Metoda je vhodná pro laboratoře QA/QC a plnění regulačních požadavků na zakázaná azo barviva v textiliích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnost integrace SLE do automatizovaných systémů, využití s LC-MS/MS, rozšíření na další matice (potraviny, kosmetika, farmaceutika) a vývoj nových sorbentů pro rychlejší a ekologičtější extrakční postupy.

Závěr

Agilent Chem Elut S je vysoce výkonný SLE produkt pro spolehlivé stanovení aromatických aminů podle ISO 14362-1. Nabízí vynikající výtěžky, opakovatelnost a jednoduché provedení s minimem rozpouštědel.

Reference

1. Freeman HS. Aromatic Amines: Use in Azo Dye Chemistry. Front. Biosci. (Landmark Ed.) 2013, 18, 145–164.
2. Pielesz A.; et al. Detection and Determination of Aromatic Amines as Products of Reductive Splitting from Selected Azo Dyes. Ecotoxicol. Environ. Saf. 2002, 53(1), 42–47.
3. EN 14362-1:2012. Textiles - Methods for Determination of Certain Aromatic Amines Derived from Azo Colorants - Part 1: Detection of the Use of Certain Azo Colorants Accessible with and Without Extracting the Fibres.