Titrimetric determination of free boric acid and tetra- fluoroboric acid in nickel plating baths

Význam tématu

Určování volné kyseliny borité a tetrafluoroboranové kyseliny v niklovacích lázních je klíčové pro kontrolu kvality pokovení, optimalizaci chemických parametrů procesu a zajištění konzistentní výkonu povrchu. Tyto složky ovlivňují stabilitu a efektivitu niklového pokovování a jejich přesná analýza umožňuje preventivní úpravy receptury lázně.

Cíle a přehled studie / článku

Popisovaná aplikace se zaměřuje na simultánní potenciometrickou titraci volné H3BO3 a HBF4 přímo ve vzorcích niklovací lázně. Hlavním cílem je rychlá a spolehlivá kvantifikace obou kyselin bez předchozího separačního kroku a bez interferencí od niklu či dalších kovových složek.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z komplexace kyseliny borité mannitolem a následné zásadité titrace hydroxidem sodným. Měření probíhá na automatizovaných titračních systémech řady Titri no/DMP s kombinovanou pH elektrodou. Součástí sestavy jsou:

• Potenciometrický titrátor 702 SET/MET Titrino, 716 DMS, 736 GP, 751 GPD nebo 785 DMP/Titroprocessor 796
• Magnetické míchadlo 2.728.0040
• Výměnná jednotka 6.3014.223
• Kombinovaná pH skleněná elektroda LL (6.0222.100) s kabelem 6.2104.020
• Natrium hydroxid 0,1 mol/L jako titrant
• 10% roztok D-mannitolu v demineralizované vodě

Příprava probíhá přidáním definovaného objemu vzorku do plastové kádinky, doplněním vody a roztoku mannitolu, poté se titruje NaOH do dvou ekvivalentních bodů odpovídajících HBF4 a H3BO3.

Hlavní výsledky a diskuse

Dvojí ekvivalentní body se jasně rozlišují na titrační křivce pH vs objem titrantu. První EP odpovídá obsahu HBF4, druhý pak součtu obou kyselin, rozdílem se získá množství H3BO3. Výsledná opakovatelnost a přesnost byla vysoká, kovové složky lázně bez významného vlivu. Příkladem měření ve vzorku 0,250 mL byly naměřené hodnoty 29,29 g/L HBF4 a 48,28 g/L H3BO3.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé stanovení v surovém vzorku bez nutnosti separace
• Vysokou přesnost a opakovatelnost
• Automatizaci rutinní kontroly lázní v produkčních laboratořích
• Snížení laboratorních nákladů a spotřeby chemikálií

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se další rozšíření o inline monitorování parametrů lázní v reálném čase, integrace do digitálních řídicích systémů a miniaturizace senzorických modulů. Dále je perspektivní kombinace s dalšími selektivními komplexačními činidly a rozvoj multifunkčních elektrod.

Závěr

Simultánní potenciometrická titrace po mannitolové komplexaci představuje efektivní a robustní nástroj pro kvantifikaci volné kyseliny borité i tetrafluoroboranové přímo v niklovacích lázních. Metoda splňuje požadavky přesnosti a rychlosti pro průmyslové aplikace i výzkum.

Reference

• E Scholz: Die Analyse von Fluoroboratbädern und anderen Fluoroboratlösungen. Galvanotechnik 66 (1975) 811–819
• D Strohm: Automation komplexer Titrationen am Beispiel eines galvanischen Nickelbades. GIT 32 (1988) 369–373