Analysis of dairy products

Význam tématu

Analytické stanovení klíčových parametrů mléka a mléčných výrobků je nezbytné pro zajištění kvality, bezpečnosti i souladu s legislativními normami. Měření titrovatelné kyselosti, obsahu chloridů, sodíku, oxidační stability či zbytkového laktózy umožňuje monitorovat čerstvost, senzorické vlastnosti, technologické procesy a případné zdravotní riziko pro spotřebitele.

Cíle a přehled článku

Článek shrnuje pět analytických přístupů používaných v potravinářské praxi podle mezinárodních i národních standardů:

• Potenciometrická titrace pro stanovení titrovatelné kyselosti (DIN 10316, ISO/TS 11869, ISO 6091).
• Potenciometrická titrace AgNO₃ pro stanovení chloridů (EN ISO 5943, ISO 15648, ISO 21422).
• Termometrická titrace pro rychlé stanovení sodíku v mléce.
• Rychlý zrychlený test oxidační stability tuků metodou Rancimat (AOCS Cd 12b-92, ISO 6886).
• Ionchromatografická analýza zbytkové laktózy a dalších sacharidů v laktózu redukovaných výrobcích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro jednotlivé analýzy byly využity tyto přístroje a pomůcky:

• Potenciostatická titrace: automatický titrátor s DET/SET módem, Porotrode a Ag Tитrode elektrody, standardní byrety a magnetický míchač.
• Termometrická titrace sodíku: termoprobe HF, termometrický titrátor s galvanicky řízeným ohřevem, nástavec Polytron pro přípravu mléčného séra.
• Oxidační stabilita: přístroj Rancimat se záznamem vodivosti jako funkce času a teplotního bloku.
• Iontová chromatografie sacharidů: přístroj IC s amperometrickým detektorem, kolony Metrosep Carb 2/150, in-line dialýza pro přípravu vzorku.

Hlavní výsledky a diskuse

Titrace kyselosti v čerstvém kravském mléce poskytuje hodnoty titrovatelné kyselosti 160–190 mL 0,1 mol/L NaOH/l mléka, u mléka z nemocných vemínek klesá pod 150 mL. Chloridový obsah se pohybuje u mléka kolem 90–110 mg/100 mL, u sýra velmi variabilně a u soleného másla mezi 0,5–2 %. Termometrická titrace sodíku vykazuje opakovatelnost lepší než 2 % s obsahem přibližně 50 mg Na/100 mL. Rancimat prokázal indukční doby 6–12 hodin (120 °C, 20 L/h vzduchu) pro přepuštěné máslo (ghí). Ionchromatografie umožnila spolehlivě oddělit laktózu a laktulózu s detekčními limity pod 0,1 mg/L, což je vhodné pro kontrolu výrobků označených „bez laktózy“.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká automatizace a reprodukovatelnost výsledků.
• Rychlé a citlivé stanovení klíčových parametrů pro QA/QC v mlékárenství.
• Možnost paralelního stanovení různých sloučenin na jedné platformě (titrační stanice).
• Dodržení mezinárodních a národních norem pro potravinářské analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší rozvoj on-line senzorů pro kontinuální monitoring mléčných toků, miniaturizace titračních a chromatografických jednotek pro polní použití, aplikace chemometrických postupů pro komplexní vyhodnocení sensorických a chemických proměnných a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro detailní profilování složení.

Závěr

Komplexní soubor metod pokrývá klíčové aspekty kvality a bezpečnosti mléčných produktů. Díky kombinaci potenciometrické, termometrické, konduktometrické a chromatografické analýzy lze rychle, spolehlivě a v souladu s normami ověřit kyselost, obsah solí, oxidační stabilitu i zbytkové sacharidy ve výrobě a finalních produktech.

Reference

• DIN 10316 – Titrovatelná kyselost mléka podle Soxhlet-Henkel.
• ISO/TS 11869 (IDF/RM 150) – Fermentované mléčné výrobky – Potenciometrická titrace kyselosti.
• ISO 6091 (IDF 86) – Sušené mléko – Titrovatelná kyselost.
• EN ISO 5943 (IDF 88) – Sýr a sýřené výrobky – Chloridy.
• ISO 15648 (IDF 179) – Máslo – Obsah soli.
• ISO 21422 (IDF 242) – Mléko a výrobky – Chloridy.
• AOCS Cd 12b-92 – Rancimat – Oxidační stabilita tuků.
• ISO 6886 / GB/T 21121 – Zrychlený oxidační test tuků.
• AN-H-131 – Metoda výpočtu titru a blanku v termometrických titracích.
• AN-H-133 – Automatické stanovení sodíku v sýru.