Routine determination of copper in brass, bronze, German silver and electroplating baths

Význam tématu

Stanovení obsahu mědi v mosazi, bronzu, alpaze a pokovovacích lázních je nezbytné pro řízení kvality kovových materiálů a průmyslových procesů. Iodometrická titrace nabízí jednoduchý, rychlý a přesný postup vhodný pro rutinní analýzy laboratorní i provozní.

Cíle a přehled studie / článku

Popisuje se univerzální metoda pro kvantitativní měření mědi v různých matricích pomocí zpětné titrace uvolněného jodu thiosíranem s potenciometrickou indikací koncového bodu. Studie předkládá návod na přípravu vzorku, stanovení titru činidla a výpočet výsledné koncentrace mědi.

Použitá metodika a instrumentace

Pro měření se využívá:

• automatizovaný titrátor Titrino nebo Titrando s dávkovací jednotkou Dosino/Dosimat
• magnetický míchací adaptér
• výměnná jednotka
• potenciometrická elektroda Pt Titrode 6.0431.100

Klíčové reagencie:

• 0,2 mol/L roztok Na₂S₂O₃ (titrační roztok)
• 0,1 mol/L standardní roztok Cu²⁺
• reakční roztok KI/KCNS
• 10% vodný roztok močoviny
• koncentrované H₂SO₄ a HNO₃

Vzorek se nejprve rozloží ve směsi kyselin, poté se po zchladnutí doplní močovinou a vodou. Přidáním KI/KCNS se uvolní jod, který je okamžitě titrován thiosíranem.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje dosáhnout vysoké reprodukovatelnosti a přesnosti. Stanovení titru thiosíranového roztoku na vzorku standardního Cu²⁺ zajišťuje kalibraci měření. Typický výsledek pro vzorek mosazi byl kolem 55 % Cu, s přesností lepší než ±0,2 % abs. Diskuse se věnuje nutnosti odstranění přebytku HNO₃ před titrací a možnosti nahradit dražší KI koncentrovanější KI/KCNS směsí bez ovlivnění výsledku.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je:

• ekonomická a rychlá
• jednoduše automatizovatelná
• vhodná pro širokou škálu kovových matric
• bez nutnosti složitých spektroskopických přístrojů

Uplatní se v průmyslových laboratořích pro QA/QC i ve výzkumu kovových slitin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření online monitoringu pokovovacích procesů pomocí průtokové titrace, integrace s digitálními systémy laboratoří (LIMS) a kombinace s hyphenovanými technikami (např. FIA) pro vysokoprůtokové analýzy. Další směr je miniaturizace titračních buněk pro mobilní a terénní aplikace.

Závěr

Popsaná iodometrická zpětná titrace s potenciometrickou indikací představuje robustní, přesnou a všestrannou metodu pro rutinní stanovení mědi v mosazi, bronzu, alpaze a pokovovacích lázních. Díky jednoduché přípravě vzorku a automatizovatelnosti je vhodná pro průmyslové i výzkumné laboratoře.

Reference

• Agterdenbos J., Elberse P.A. Rapid iodometric determination of copper in some copper-base alloys Talanta 13 (1966) 523–524
• Bastius H. Zur jodometrischen Bestimmung des Kupfers Fresenius J. Anal. Chem. 250 (1970) 169–172