EPA Method 557 – Analysis of Haloacetic Acids, Dalapon, and Bromate in Drinking Water by IC-MS/MS

Význam tématu

Chlorace pitné vody vytvoří haloaecetonové kyseliny (HAA), bromát a pesticid dalapon jako vedlejší produkty dezinfekce s potenciálně karcinogenními účinky. Citlivé, rychlé a přímé stanovení těchto látek je klíčové pro zajištění bezpečnosti pitné vody a splnění limitů stanovených EPA.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce je předvést jednoduchou, citlivou metodu přímé injekce IC-MS/MS podle EPA Method 557 pro simultánní kvantifikaci devíti HAAs, dalaponu a bromátu v pitné vodě bez derivatizace či složité předúpravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla provedena na systému Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ vybaveném elektrolytickým generátorem hydroxidu, trap kolonkou a AERS 500 suppressorem, spojeném s TSQ Endura triple kvadrupólovým MS s HESI-II.
Klíčové prvky:

• Guard a analytická kolona IonPac AG24/AS24
• Eluent: gradient KOH 7–60 mM, generovaný elektrolyticky
• Diverzní ventil pro odklon inorganické matrice (Cl¯, SO₄²¯, NO₃¯) do odpadu
• Make-up proud isopropylalkoholu pro zlepšení odpařování
• Objem injekce 100 µL, teplota kolony 15 °C
• Interní standardy 13C-označené MCAA, MBAA, DCAA a TCAA

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala výbornou linearitu (0,25–20 µg/L) a MDL v rozmezí 0,021–0,214 µg/L (RSD < 11 %). Ve srovnání s EPA Method 552.2 jsou MDL u většiny analytů lepší nebo srovnatelné. Při analýze vzorku laboratorní syntetické matrice (LSSM) i reálné pitné vody ze San Jose byla zjištěna celková koncentrace HAAs 35,62 µg/L (HAA5 30,21 µg/L), tedy pod limitem 60 µg/L. Pro optimální detekci TCAA a TBAA bylo nutné nastavit teplotu iontového přenosu i vaporizeru na 200 °C.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje derivatizaci a časově náročné extrakční postupy GC/ECD, šetří čas i náklady na chemikálie a zkracuje přípravu vzorku. Přímá injekce a účinná separace IC minimalizují interferenci od matrice a zajišťují stabilní provoz MS zdroje.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují automatizaci přípravy vzorků, online či real-time monitoring kvality vody, rozšíření metody o další dezinfekční vedlejší produkty a využití vysokorozlišovací MS pro neznámé DBP.

Závěr

IC-MS/MS podle EPA Method 557 představuje robustní, citlivou a efektivní alternativu k tradičním GC/ECD metodám pro stanovení HAAs, dalaponu a bromátu v pitné vodě, splňující požadavky EPA a zkracující dobu analýzy.

Reference

1. U.S. Environmental Protection Agency. Microbial Health Effects Tables: Potential Adverse Health Effects from High/Long-term Exposure to Hazardous Chemicals in Drinking Water, 2002.
2. U.S. Environmental Protection Agency. Method 552.1: Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Ion Exchange Liquid-Solid Extraction and Gas Chromatography with Electron Capture Detection, Rev. 1.0, 1992.
3. U.S. Environmental Protection Agency. Method 552.2: Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Liquid-Liquid Extraction, Derivatization, and GC-ECD, Rev. 1.0, 1995.
4. U.S. Environmental Protection Agency. Method 552.3: Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Liquid-Liquid Microextraction, Derivatization, and GC-ECD, Rev. 1.0, 2003.
5. U.S. Environmental Protection Agency. Method 557: Determination of Haloacetic Acids, Bromate, and Dalapon in Drinking Water by IC-ESI-MS/MS, Rev. 1.0, 2009.
6. Slingsby R.; Saini C.; Pohl C.; Jack R. The Measurement of Haloacetic Acids in Drinking Water Using IC-MS/MS–Method Performance, Pittsburgh Conference, New Orleans, LA, March 2008.
7. U.S. Environmental Protection Agency. Basic Information about Disinfection Byproducts in Drinking Water: Total Trihalomethanes, Haloacetic Acids, Bromate, and Chlorite.