Refinery Gas Analysis Using the Agilent 990 Micro GC

Význam tématu

Analýza plynů z rafinerie je klíčová pro kontrolu kvality, optimalizaci procesů a omezení emisí v petrochemickém průmyslu. Rychlé a spolehlivé stanovení složení průmyslových plynů (C1–C9, H2S, CO2 apod.) umožňuje efektivní řízení rafinérských jednotek a plnění ekologických norem.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje dvě konfigurace řešení pro rafinerijní plyny založené na přístroji Agilent 990 Micro GC. Cílem je významné zkrácení doby analýzy z 6–8 minut na 2–3 minuty při zachování rozlišení a přesnosti stanovení jednotlivých složek v simulovaném vzorku rafineriových plynů.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Agilent 990 Micro GC s proprietární metalizační úpravou vnitřních povrchů pro vyšší inertnost.
• Čtyři chromatografické kanály s těmito kolonkami:
  
  • Channel 1: 10 m CP-Molesieve 5 Å (permanentní plyny kromě CO2, backflush RTS).
  • Channel 2: 10 m CP-PoraPLOT U (CO2, C2 parafiny/olefiny, H2S, backflush).
  • Channel 3 (čtyřkanálová): 10 m CP-AL2O3/KCl (C3–C5 parafiny/olefíny, backflush).
  • Channel 3 (tříkanálová): 10 m CP-AL2O3/KCl s backflush-to-detector (C3–C5 + celkové C6/C6+).
  • Channel 4: 8 m CP-Sil 5CB (C6 a C6+ parafiny, přímá separace).
• Použité nosné plyny: argon pro channel 1, helium pro ostatní.
• Typické podmínky: injektory 110 °C, časy injekce 40 ms, tlak v hlavě kolon 100–300 kPa, teploty kolonek 80–150 °C, backflush 4–25 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Separační schopnost a doba analýzy:

• Channel 1 dosahuje separace H₂, O₂, N₂, CH₄, CO do 100 s.
• Channel 2 vymezuje CO₂, C₂H₄, C₂H₆, C₂H₂, H₂S do 60 s se symetrickými píky díky inertnímu povrchu.
• Alumina kanál s běžným backflush poskytuje kvalitní separaci C3–C5 do 180 s.
• S backflush-to-detector (BF2D) se souhrnný pík C6/C6+ objevuje jako inverzní signál s lepší separací izomerů (např. 2-metyl-buten/1-penten).
• Channel 4 umožňuje analýzu C6–C9 za méně než 80 s.

Analýza ukazuje, že menší ID prekolony a odlišné stacionární fáze v BF2D verzi vedou k užším píkům a vyššímu rozlišení středních uhlovodíků.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení času analýzy na 2–3 minuty umožňuje vyšší průtok vzorků.
• Vysoká inertnost zajišťuje detekci aktivních složek (H₂S) při nízkých koncentracích.
• Modulární konfigurace dovoluje zvolit tříkanálový režim (rychlá celková analýza) nebo čtyřkanálový režim (detailní informace o C6+).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vylepšení povrchových úprav kapilár pro ještě vyšší dlouhodobou stabilitu retence.
• Integrace se systémy on-line monitorování rafinérských procesů a automatizovaná kalibrace.
• Vývoj nových stacionárních fází pro separaci těžších uhlovodíků a stopových kontaminantů.

Závěr

Agilent 990 Micro GC nabízí rychlé a flexibilní řešení pro analýzu rafinérských plynů. Výběr mezi tříkanálovou a čtyřkanálovou konfigurací závisí na potřebě detailního stanovení C6+ uhlovodíků. Metoda kombinuje nízkou detekční mez, vysokou reprodukovatelnost a zkrácený čas analýzy.

Reference

1. Duvekot C. Fast Refinery Gas Analysis Using the Agilent 490 Micro GC QUAD. Agilent Technologies Application Note, SI-02233, 2012.
2. Zhang J. Ultra-Fast Refinery Gas Analysis With a 490 Micro GC 3-Channel Configuration Equipped With a Backflush-to-Detector Option. Agilent Technologies Application Note, 5994-0040EN, 2018.
3. Poole CF, Ed. Gas Chromatography, Chapter 5, Gas-Solid Chromatography. Elsevier, 2012.