Chloride and sulfur in cyclohexane applying Metrohm Combustion IC

Význam tématu

Cyklohexan patří mezi klíčová organická rozpouštědla používaná v průmyslu i výzkumu. Při jeho recyklaci je nezbytné kontrolovat stopové množství aniontů, zejména chloridů a síranů, aby byla zachována kvalita a bezpečnost následných procesů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat stanovování chloridů a síranů v cyklohexanu prostřednictvím spalovací iontové chromatografie Metrohm Combustion IC s plamenovým senzorem a Inline Matrix Elimination. Studie popisuje celý analytický postup od přípravy vzorku až po kvantifikaci aniontů.

Použitá metodika

Vzorek: Cyklohexan naředěný v poměru 1:1 n-hexanem.
Metoda: Termická destrukce vzorku ve spalovacím modulu, detekce plamenovým senzorem, separace aniontů na iontovém chromatografu s vodivostní detekcí po sekvenční supresi.
Parametry stanovení:

• Průtok eluentu 0,7 mL/min
• Injekční objem 50 µL
• Tlak systému 15 MPa
• Teplota kolony 30 °C
• Doba analýzy 20 min
• Spalovací teplota 1050 °C
• Argon 100 mL/min, kyslík 300 mL/min

Použitá instrumentace

Sestava zahrnovala:

• 881 Compact IC pro – Anion – MCS
• IC Conductivity Detector
• 920 Absorber Module
• Combustion Module
• Autosampler MMS 5000
• Sada pro kapalné vzorky
• Kolony Metrosep A Supp 5, Metrosep A Supp 4/5 Guard, Metrosep A PCC 1 HC

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené koncentrace aniontů ve vzorku:

• Chlorid: 14,6 mg/kg
• Síran: 10,9 mg/kg
• Fluorid: pod limitem kvantifikace

Metoda prokázala vysokou citlivost, přesnost i při nízkých hladinách analytů a minimalizaci maticových interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

Výhody této techniky:

• Spolehlivá kvantifikace stopových aniontů
• Eliminace maticových efektů díky Inline Matrix Elimination
• Vysoká míra automatizace a rychlá analýza

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Rozšíření analyzovatelného spektra aniontů a kationtů
• Optimalizaci spotřeby plynů a reagentů
• Integraci spalovací IC do online monitoringu procesů

Závěr

Metrohm Combustion IC s plamenovým senzorem v kombinaci s Inline Matrix Elimination poskytuje robustní, citlivou a automatizovanou metodu pro stanovení chloridů a síranů v cyklohexanu, což je klíčové pro kontrolu kvality recyklovaných rozpouštědel.

Reference

IC Application Note CIC–009, Metrohm