Determination of Halogenated Hydrocarbons, Benzene, and Derivatives in Drinking Water with the Agilent 8697 Headspace Sampler and Agilent 8890 GC System

Význam tématu

Správné stanovení halogenovaných uhlovodíků, benzenu a jeho derivátů v pitné vodě je zásadní pro ochranu zdraví veřejnosti a splnění národních i mezinárodních limitních hodnot. Tyto sloučeniny jsou často toxické nebo karcinogenní, a proto vyžadují citlivé a reprodukovatelné analytické postupy. Použití techniky headspace společně s GC/ECD a GC/FID nabízí rychlý, čistý a ekonomický přístup k detekci malých množství těkavých organických sloučenin.

Cíle a přehled studie

Tato studie si klade za cíl ověřit metodu podle čínské normy GB/T 5750.8-2022 pro analýzu 27 halogenovaných uhlovodíků a 11 VOC (benzenu, jeho derivátů a dvou halogenovaných uhlovodíků) v pitné vodě. Analýza proběhla na systému Agilent 8697 headspace sampler v kombinaci s GC 8890 vybavenou ECD a FID detektory. Hodnotila se linearita, opakovatelnost, mez detekce a procentuální recovery.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu kalibračních standardů byly jednotlivé standardní sloučeniny rozpuštěny v methanolu a vytvrzeny nasycením vodným roztokem NaCl. Do vialů o objemu 20 mL se přidalo 10 mL ultrapure vody, 3,7 g NaCl a definované množství analyzovaných sloučenin.
Instrumentace:

• Headspace sampler: Agilent 8697
• GC systém: Agilent 8890 s detektory ECD pro halogenované uhlovodíky a FID pro VOC
• Kolony: Agilent J&W DB-624 Ultra Inert (30 m×0,25 mm, 1,4 µm) pro halogenované sloučeniny, DB-WAX (30 m×0,32 mm, 0,25 µm) pro VOC
• Software: Agilent OpenLab CDS 2.5

Parametry HS:

• Objem smyčky: 1 mL, dusík jako nosný plyn
• Equilibrace: 15 min při 70 °C (halogeny), 60 °C (VOC)
• Teploty: loop 80 °C, transfer line 90 °C (ECD) nebo 80 °C (FID)

Parametry GC:

• Počáteční teplota 40 °C, gradient až na 230 °C
• Tok nosného plynu konstantní (1,5 mL/min N2 pro ECD; 2 mL/min N2 pro FID)
• Injektor split/splitless, poměr 10:1, injekční teplota 250 °C (ECD) nebo 220 °C (FID)

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace separace vedla k výběru kolony DB-624 pro 27 halogenovaných uhlovodíků, na níž došlo k dokonalému rozlišení všech izomerů. Linearity R2≥0,998 (většina sloučenin ≥0,999). Opakovatelnost area RSD 0,53–5,49 % pro halogeny, 0,53–1,69 % pro VOC. Meze detekce (MDL) 0,001–0,63 µg/L a recovery 75,5–129,1 % (halogeny), 91,5–106,6 % (VOC).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda HS/GC/ECD a GC/FID nabízí:

• Rychlý a automatizovatelný postup bez potřeby složitého prekoncentračního kroku
• Vysokou citlivost a stabilitu měření
• Možnost rutinního nasazení v QA/QC laboratořích i vodárenských provozech

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují:

• Integraci s hmotnostní spektrometrií pro rozšířenou kvalifikaci neznámých sloučenin
• Miniaturizaci a on-line monitoring přímo u zdroje vody
• Automatizaci přípravy pro vysokoprůtokové rutinní testování

Závěr

Ověřená metoda podle GB/T 5750.8-2022 kombinuje Agilent 8697 a 8890 GC/ECD/FID pro citlivé, přesné a reprodukovatelné stanovení halogenovaných uhlovodíků a VOC v pitné vodě. Systém splňuje požadavky na linearitu, opakovatelnost, MDL i recovery a je vhodný pro rutinní analýzy.

Reference

1. State Administration for Market Regulation; Standardization Administration of the People's Republic of China. Standards for drinking water quality. GB/T 5749-2022.
2. General Administration of Quality Supervision, Inspection, and Quarantine; Standardization Administration of the People's Republic of China. Standard examination methods for drinking water – organic parameters. GB/T 5750.8-2022.