EVALUATING A ROUTINE ANALYSIS OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS (PAHs) FOR A NEW ELECTRON IONIZATION GC-MS/MS

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) patří mezi perzistentní organické polutanty s výraznou toxicitou a mutagenicitou. Vznikají při nedokonalém spalování organické hmoty a jsou běžně sledovány v životním prostředí, potravinách i pracovních prostorech. Regulace, jako jsou limity EFSA a US EPA, vyžadují citlivé a spolehlivé metody pro detekci až 26 či více látek v různých matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je ověřit výkonnost nového hmotnostního spektrometru s elektronovou ionizací Xevo TQ-GC při rutinní identifikaci a kvantifikaci přibližně 50 PAU v sedimentech. Studie porovnává výsledky s existujícími EI GC-MS/MS systémy z hlediska separace izomerů, linearity kalibračních křivek, detekčních limitů a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika

Extrahování vzorků:

• Soxhletova extrakce 5 g sedimentu v toluenu (16 h), přítomnost surrogatek.
• Dezulfidace mědí, následné čištění na koloně ze směsi siliky a oxidu hlinitého.
• Koncentrace pod dusíkem, rekonstituce v iso-oktanu.

Podmínky GC:

• Kolona Rxi-35Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm).
• Pulsed splitless vstřik (32 psi, 1,2 min), objem 1 μL, tepelný program 65 °C – 330 °C.

Podmínky EI:

• Režim EI+, energie 70 eV, emission 200 μA.
• Zdroj 250 °C, transfer line 320 °C.

Použitá instrumentace

• Waters Xevo TQ-GC – trojnásobný kvadrupól s EI plazmatem.
• GC systém s Rxi-35Sil MS kolonou.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení kritických izomerů PAU (např. methylchrysenů a fluoranthenů) je možné díky Rxi-35Sil MS kolonce, zatímco konvenční 5-fázová kolona selhává.
• Lineárnost kalibrací v rozsahu 1–200 pg/μL (r² > 0,998) pro většinu analyzovaných sloučenin.
• Detekční limity většinou ≤ 1 pg/μL, pod úrovní nejnižšího kalibračního bodu.
• Kvantitativní výsledky v sedimentech korespondují s referenčním EI GC-MS/MS systémem, a to i po dilucích pro vysoké koncentrace.

Přínosy a praktické využití metody

• Robustní a rutinní analýza širokého spektra PAU v sedimentu a dalších matricích.
• Splnění přísných regulačních požadavků (EFSA, US EPA) na detekční limity a selektivitu.
• Rychlé a reprodukovatelné výsledky díky tandemovému hmotnostnímu spektrometru.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na komplexnější matrice (půda, voda, potraviny).
• Optimalizace metod pro nové trendy, např. zdůraznění emergentních kontaminantů a polarních PAU.
• Integrace automatizovaného vzorkování a datové analýzy pomocí strojového učení.

Závěr

Nový systém Xevo TQ-GC prokazuje vynikající schopnosti v separaci, linearitě i citlivosti pro rutinní analýzu až 50 PAU. Metoda splňuje požadavky regulačních rámců a nabízí spolehlivý nástroj pro ekologické i potravinářské monitorování.