Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů ve složitých potravinářských matricích je klíčová pro ochránu veřejného zdraví a zajištění souladu s maximálními limity reziduí MRL.
Vyžaduje vysokou citlivost a široký dynamický rozsah pro stanovení stovek látek v maticích jako špenát, ořechy nebo chilli.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo představit pět klíčových postupů pro optimalizaci analýzy více než 200 pesticidů metodou GC/MS/MS s využitím systémů Agilent 8890/7000E a 8890/7010C.
Studie demonstruje novou pasážní čistící proceduru Captiva EMR po extrakci QuEChERS, která redukuje matrixové rušiče a prodlužuje provoz bez údržby, a zároveň nastavuje kalibraci napříč čtyřmi dekádami koncentrací.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahce: tradiční QuEChERS EN s 1 % kyselinou octovou a přidanou vodou pro různé matrice.
• Čištění: Captiva EMR pasážní metodou s použitím kartuší HCF pro svěží zelené matrici, LPD pro mastné sušené a GPD pro vysoce pigmentované sušené vzorky.
• Chromatografie: Agilent 8890 GC s multimodálním inletem MMI řízeným teplotním programem (60 až 280 °C), splitless injekcí, PUU a PSD modulem pro midcolumn backflush.
• Detekce: Agilent 7000E a 7010C triple kvadrupól MS v dynamickém MRM režimu s až 614 přechody a 52 současně monitorovanými MRMs.
• Software: MassHunter Acquisition 10.2, MassHunter Quantitative 10.1 a MassHunter Qualitative.
• Instrumentální zlepšení: self tightening collared nuts, CFT zlaté ferule, Inert Extractor Source a HES zdroj pro vyšší citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

• Redukce matrixového pozadí a méně kolizí v MS umožnila přesnou kvantifikaci již od 0,1 ppb a prodloužila bezúdržbový provoz nad 1000 injekcí.
• Midcolumn backflush zkrátil čas běhu o 50 % bez potřeby vysokoteplotního vypalování kolony, odebírá těžké matrice z první kolony přímo do split ventu.
• Testy nepropustnosti s novým nástrojem identifikovaly a minimalizovaly mikroleaky, čímž se zachovala stabilita zdroje a životnost kolony.
• Teplotně řízený MMI inlet s Inert 2 mm dimpled linerem zajišťuje efektivní odpaření termolabilních pesticidů.
• Kalibrace ve spinátu, vlašských ořeších a chilli dosáhly lineárního rozsahu až čtyř dekád s koeficienty R2 nad 0,99 pro většinu ze 203 analyzovaných pesticidů.
• 7010C s HES vykazuje vyšší poměr signál/šum na nízkých koncentracích, zatímco 7000E umožňuje širší horní koncentrace až do 5000 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokoproduktivní rutinní analýzu reziduí pesticidů v potravinách s minimální údržbou zařízení a bez opakovaných injekcí nebo ředění vzorku.
Jsou splněny požadavky regulativních MRL pro různé komodity, což usnadňuje práci laboratoří pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace přípravy vzorků a integrace do LIMS.
• Rozšíření portfolia analyzů a matic včetně nových kontaminantů.
• Vylepšení zdrojů ionizace a backflush technik pro ještě rychlejší údržbu.
• Implementace algoritmů umělé inteligence pro rychlou analýzu velkých dat.

Závěr

Pět klíčových postupů včetně pokročilého čištění Captiva EMR, midcolumn backflush, nepropustného spoje, programovaného MMI inletu a dynamického MRM akvizičního režimu poskytuje spolehlivou a citlivou analýzu více než 200 pesticidů v náročných matricích.
Agilent 8890/7000E a 8890/7010C GC/TQ systémy nabídly vynikající linearitu, rozsah a odolnost, čímž splnily požadavky jak na nízké LOQ, tak široký dynamický rozsah kalibrace.

Reference

1. US EPA Setting Tolerances for Pesticide Residues in Foods
2. US EPA Index to Pesticide Chemical Names and Tolerance Information
3. Andrianova A Quimby B Zhao L A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides
4. Andrianova A Quimby B Full Scan Quantitative Analysis of SVOCs on Agilent 7000D GC/TQ
5. Fritz B Using the PSD for Backflushing on the Agilent 8890 GC System
6. Self Tightening Column Nut Installation Inlet Detector Agilent video
7. Self Tightening Column Nut Installation MS Interface Agilent video
8. 40 CFR 180.291 Pentachloronitrobenzene Tolerance