Analysis of aromatics in gasoline by ASTM D5769 using gas chromatography–single quadrupole mass spectrometry

Význam tématu

Monocyklické aromáty patří k podstatným složkám benzinu, ovlivňují oktanové číslo a výkon paliva, ale zároveň jsou regulovány kvůli zdravotním a environmentálním rizikům (benzén je karcinogen). Precizní stanovení obsahu aromátů je nezbytné pro dodržení limitů a zajištění kvality paliva.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikační poznámky bylo ukázat schopnost systému Thermo Scientific ISQ 7610 single quadrupole GC-MS s detektorem XLXR přesně kvantifikovat jednotlivé aromáty v benzinu podle normy ASTM D5769, aniž by došlo k saturaci detektoru při vysokých koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky a kalibrační standardy byly připravené v iso-oktanu s deuterovanými interními standardy. Analýza probíhala následujícím zařízením a podmínkami:

• Autosampler Thermo Scientific AI/AS 1610, injekční objem 0,2 μL, split 1:500
• GC Thermo Scientific TRACE 1610 s kolónou TraceGOLD TG-1MS (20 m × 0,18 mm i.d. × 0,40 μm)
• Program teploty: 35 °C (1 min) → 25 °C/min do 210 °C (1 min), celkem 9 min
• MS ISQ 7610 s ionizačním zdrojem EI (70 eV), full scan 45–300 m/z, detektor XLXR

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické rozlišení 25 cílových aromátů proběhlo za méně než 8 min s rozlišením Rs = 3,23 mezi 1,3,5-trimethylbenzenem a 2-ethyltoluenem (požadavek Rs > 2). Detektor pracoval v širokém lineárním rozsahu až do 17,7 % vol bez saturace (r2 > 0,998). Citlivost pro 0,01 % hmotn. 1,4-diethylbenzenu dosáhla S/N 48 (požadováno ≥ 5). Poměry iontů ve spektru 1,2,3-trimethylbenzenu vyhověly normě. Přesnost stanovení v kontrolním standardu i mezi-laboratorním vzorku byla v mezích ±5 % (pro naphthalen a tetramethylbenzen do ±10 %).

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá a robustní analýza aromátů pro kontrolu kvality benzinu ve rafineriích, laboratorích i zkušebnách QA/QC. Modularita systému TRACE 1600 umožňuje výměnu zdrojů a kolony bez vypouštění vakua (NeverVent), což minimalizuje odstávky a zvyšuje produktivitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metodiky na další palivové frakce a aromatické sloučeniny, implementace pokročilých detektorů a plná automatizace procesů pro zvýšení throughput a zajištění kvality.

Závěr

Systém ISQ 7610 GC-MS s detektorem XLXR splňuje požadavky ASTM D5769 pro stanovení aromátů v benzinu s vysokou citlivostí, linearitou a přesností v krátkém čase analýzy.

Reference

• US EPA, 40 CFR Part 80 – Regulation of fuels and fuel additives.
• EU Directive 98/70/EC – Quality of petrol and diesel fuels.
• ASTM D5769-15 – Standard test method for determination of benzene, toluene, and total aromatics by GC/MS.
• Thermo Scientific Technical Note 000421: XLXR detector linear dynamic range.