Determination of Free Glycerol in Fatty Acid Methyl Esters and Biodiesel according to EN 14106

Význam tématu

Biodiesel je ekologická alternativa k fosilním palivům, avšak přítomnost volného glycerolu v konečném produktu negativně ovlivňuje stabilitu, výkon motoru a kompatibilitu s komponentami palivové soustavy. Přesná a spolehlivá detekce glycerolu ve FAME (Fatty Acid Methyl Esters) je proto klíčová pro zajištění kvality a shody s normami ASTM D6751 a EN-14214.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit schopnosti plynové chromatografie s FID detektorem (GC-FID) pro stanovení volného glycerolu podle normy EN-14106. Studie demonstruje postup kalibrace, přípravy vzorku a vyhodnocení analytických výsledků s ohledem na požadovaný rozsah 0,005 % až 0,070 % hm./hm.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit systém SCION 456 GC vybavený split/splitless injektorem a FID detektorem. Klíčové parametry:

• Kolona: SCION PLOT Q, 10 m × 0,32 mm × 0,10 µm
• Teplotní program: 60 °C (12 min), nárůst 20 °C/min do 120 °C (1 min)
• Přepravní plyn: helium (18 psi po 12 min, poté 4 psi/min do 30 psi)
• Injektor: 270 °C, split 75 mL/min
• FID: 300 °C
• Příprava vzorku: 3,5 g biodieselu s 1 mL etanolu, 1 mL vnitřního standardu (1,4-butandiol) a 4 mL hexanu, centrifugace 15 min

Hlavní výsledky a diskuse

Deset po sobě jdoucích injekcí čistého biodieselu prokázalo výbornou opakovatelnost. Průměrná koncentrace glycerolu činila 0,04250 % hm./hm. s relativní směrodatnou odchylkou (RSD) 0,94 %. Hodnoty byly v rámci tolerance stanovené normou EN-14106 i EN-14214.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a přesné stanovení volného glycerolu na úrovni vyhovující průmyslovým standardům. Umožňuje kontrolu kvality biodieselu před uvedením na trh a podporuje dodržení legislativních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj automatizace přípravy vzorků, integrace s laboratorními informačními systémy a rozšíření analýzy o další nežádoucí látky (mono-/diacylglyceroly, zbytkové alkoholy) rozšíří možnosti kontroly kvality biodieselu.

Závěr

SCION GC-FID systém prokázal vynikající opakovatelnost a citlivost při stanovení volného glycerolu podle EN-14106. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality biodieselu a splňuje požadavky evropské normy.