Quality control of Ammonium Nitrate

Význam tématu

Měření obsahu vody je klíčové při kontrole kvality speciálních chemikálií, protože vysoká vlhkost ovlivňuje stabilitu a vlastnosti produktů.
Tradiční metoda Karl Fischerovy titrace je přesná, ale náročná na přípravu vzorku, chemikálie a likvidaci odpadu.
NIR spektroskopie nabízí rychlou a nedestruktivní alternativu bez potřeby reakčních činidel.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat model pro stanovení obsahu vlhkosti v dusičnanu amonném pomocí NIR spektroskopie a porovnat jeho výkonnost s konvenční titrací.
Vzorky byly analyzovány bez jakékoli předúpravy, což umožňuje zjednodušenou rutinní kontrolu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala v odrazovém režimu na přístroji DS2500 Solid Analyzer s rozsahem 400–2500 nm.
Pro minimalizaci vlivu velikosti částic byl využit rotující velký kelímek DS2500 Large Sample Cup, který zajišťuje opakovatelné měření na různých místech vzorku.
Datové zpracování a tvorba predikčního modelu byly realizovány v softwaru Vision Air Complete.
Seznam použitých přístrojů:

• DS2500 Solid Analyzer (Metrohm 2.922.0010)
• DS2500 Large Sample Cup (Metrohm 6.7402.050)
• Vision Air Complete (Metrohm 6.6072.208)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační model pro obsah vlhkosti dosáhl koeficientu determinace R2 = 0,840.
Standardní chyba kalibrace (SEC) byla 0,011 mg/L a standardní chyba křížové validace (SECV) 0,012 mg/L.
Korelační diagram ukázal dobrou shodu mezi NIR predikcemi a referenční titrační metodou.
Dosažená přesnost je dostačující pro rutinní kontrolu a zajištění kvality.

Přínosy a praktické využití metody

NIR spektroskopie umožňuje analýzu bez přidání chemikálií a minimalizuje produkci odpadu.
Čas analýzy se zkracuje z přibližně 5 minut na jednu minutu, což zvyšuje průchodnost laboratoře.
Nižší provozní náklady související s eliminací spotřebního materiálu a úsporou pracovní síly.
Metoda je vhodná pro rychlou at‐line a inline kontrolu kvality ve výrobním procesu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikace NIR spektroskopie na další chemické složky a složitější matrice.
Implementace pokročilých algoritmů strojového učení pro zlepšení predikční přesnosti.
Integrace inline NIR senzorů v rámci konceptu procesní analytické technologie (PAT).
Kombinace NIR s dalšími spektroskopickými nebo chromatografickými metodami pro širší charakterizaci vzorků.

Závěr

Studie potvrdila, že NIR spektroskopie je spolehlivá a efektivní metoda pro stanovení nízkého obsahu vlhkosti v dusičnanu amonném.
Výrazné zkrácení doby analýzy a snížení provozních nákladů podporuje její využití ve výrobním a kontrolním prostředí.